试样用王水溶解，在NaCI存在下将试液蒸干，加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液。以二苯胺磺酸钠作为指示剂，阁K2Cr2O7标准溶液返滴定过量的硫酸亚铁铵标准溶液。本法适用于含金量较高的含银、铜样品中金的分析。
(1)试剂
①硫酸亚铁铵标准溶液 c[(NH4)2Fe(SO4)2]=o 04mol／L。
②H2SO4 、H3PO4混合酸 (H2SO4+H3PO4+H2O=1+1十3.5)。
③重铬酸钾标准溶液 c(K2Cr2O7)=0.025mol/L。
④二苯胺磺酸钠指示剂 5g／L，现配。
(2)分析方法
准确称取一定量的试样于500mL锥形瓶中，加王水溶解试样，加NaCL赶硝(视试样中的Ag、Cu含量加入少许KCl)，继续加热蒸发近干，取下冷却加20～l00mL水(视Ag含量而定)。在不断搅拌下准备加入50mLc[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.04mol／L标准溶液，继续搅拌lmin，加入15mLH2SO4＋H3PO4混合酸、30mL水和3滴5g/L二苯铵磺酸钠指示剂。以重铬酸钾c(K2Cr2O7)=0.025mol／L标准溶液滴定至由浅绿色转变为紫红色，即为终点。按下式计算试样中金含量：
金含量(％)={[V1c1]-(1/6V2c2)l ×0.19697}／(2×ms)×100式中
c1——硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量的浓度，mol／L；
V１——加入硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
C２——重铬酸钾溶液物质的量浓度．mol/L
V２——滴定耗用重铬酸钾溶液标准溶液体积，mL；
0.19697——每毫摩尔Au相当的克数，g／mmol。
(3)注意事项
当试样中的银的含量较高时，为避免银对终点颜色变化的干扰，可适当多加水。
