银的测定
1、方法提要：
试样以硝酸溶解在20％（V/V）盐酸介质中，原子吸收光谱仪波长328.1nm处，用空气－乙炔火焰测银的吸光度。
2.1 盐酸。
2.2 硝酸（1+1）。
2.3 二乙烯三铵溶液（1+4）。
2.4 银标准贮存液：称取0.5000g纯银（99.99％）置于100mL烧杯中加入20mL硝酸加热至xx溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，用不含氯离子水移入1000mL棕色容量瓶中加入30mL硝酸，用不含氯离子水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.5000mg银。
2.5 银标准溶液：移取上述银标准贮存液50.00mL于500mL棕色容量瓶中，加入10mL硝酸，用不含氯离子水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含50μg。
移取0，2.00，4.00，6.00mL上述银标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中加入20mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。
3、分析步骤：
准确称取0.2000g样于200mL烧杯中，加入硝酸（1+1）20mL，加热使样品溶解，蒸至Pb(NO3)2沉淀析出，水洗表皿杯壁摇动烧杯使Pb(NO3)2溶解，冷却后转入250mL容量瓶中，加50mL盐酸以水定容前加30mL二乙烯三铵溶液（1+4），摇匀然后静置2h，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，调整燃烧器至适当角度，用空气－乙炔火焰以空白溶液清零，依次作标准曲线测量样品中银的浓度（μg/mL）。
4、计算：
                      CV×10-6
Ag（g/T）＝——————
                      m×10-6

式中：C——从仪器测量窗口直读样品浓度，μg/mL。
      V——试液的总体积，mL。
      m——试样量，g。
注：1、本法亦适用于铅泥、铟铅渣及阳极板中银的测定，为xx铅的干扰加入二乙烯三铵，加入量控制{zh1}测定的试液中二乙烯三铵的体积分数为2～3％。
    2、测定锌精矿、浸出渣、窑渣中银可按如下处理样品：将试样0.2000～0.5000g样置于200mL烧杯中，加少许水摇散，加入15－20mL盐酸，加热溶解，低温蒸发溶液体积至3～5mL加入5～10mL硝酸，继续加热蒸至近干，取下稍冷加入20mL盐酸，水洗表皿壁杯，加热煮沸溶解盐类，取下冷至室温移入100mL容量瓶中定容混匀，以下按分析步骤进行。
允许差：
        银含量％     允许差％        银含量％     允许差％  
        20～50              9             ＞300～500       40
      ＞50～150         15            ＞500～700       50
      ＞150～300        25           ＞700～1000      60