原子吸收分光光度法测定铟 1、方法提要：在氢溴酸介质中，用乙酸丁酯将铟萃取到有机相中，而与大部分共存元素分离，然后直接在有机相中测定。 2、试剂与仪器： 2.1 原子吸收分光光度计，附铟空心阴极灯。 2.2 盐酸。 2.3 过氧化氢。 2.4 氢溴酸ρ1.38g/mL，（2+1）。 2.5 乙酸丁酯。 2.6 三氯化钛溶液（15％）。 2.7 铟标准贮存液：准确称取1.2090g光谱纯氧化铟（三氧化二铟）加20mL盐酸（1+1）低温加热溶解于500mL容量瓶中混匀，此1mL含2mg铟。 2.8 铟标准溶液:将（2.7）稀释10倍，即1mL含200μg。 3、分析步骤： 称取0.5000g试样于100mL烧杯中，加入15mL盐酸，5mL过氧化氢，待剧烈反应停止后，盖上表皿加热浓缩至溶液体积约为2mL。取下移入125mL分液漏斗中，使水相体积为10mL，加入20mL氢溴酸，滴加三氯化钛溶液使溴化铁的红棕色褪去，再过量两滴，加入10mL乙酸醇丁酯，萃取2min，分层后弃去水相，有机相用15mL氢溴酸（2+1）洗1-2次，弃去水相，将有机相倒入10mL小烧杯中，于原子吸收分光光度计波长303.9nm处用空气－乙炔火焰以乙酸丁酯清零，依次作标准曲线测量样品中铟的浓度。 工作标准制备： 要4个125mL分液漏斗中分别加入0，150，300，450μg铟，加水至体积为10mL以下按分析步骤进行。 4、计算： m1 In（％）＝—————— m×104 式中：m1——测得试样的含铟量，μg。 m——称取试样量，g。 注：1、本法适用于锌焙砂、锌精矿、锌烟尘、铟铅渣、铜镉渣、净液渣、钴渣、窑渣、海绵镉、浸出渣、铟酸性液（取5.00mL试液加5mL水）和铟中性液（取10.00mL试液）中的铟的测定。 2、如试样采用标准比较法可按下式计算： m0×A1 In（％）＝———————— m1×A0×104 式中：m0——所带铟标准的质量，μg。 m1——称取试样质量，g。 A0——标准的吸光值。 A1——试样的吸光值。 |
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