聚乙烯醇硫酸钡比浊法测定生活饮用水中硫酸盐 [J];中国公共卫生; 1993年03期 聚乙烯醇硫酸钡比浊法测定生活饮用水中硫酸盐--《中国卫生检验杂志》1991年第1 02期P103-104

 

聚乙烯醇硫酸钡比浊法测定生活饮用水中硫酸盐

李一涛 高峻 裴标 阜宁县卫生防疫站（224400江苏）

测定生活饮用水中硫酸盐，国标用硫酸钡比浊法[1]，以甘油-乙醇作稳定剂。因操作烦琐，耗时较长，故有文献试以明胶为稳定剂[2]，又因空白值过高及灵敏度较差等缺点，未被广泛应用。对此，我们试以氯化纳-聚乙烯醇（PVA）作稳定剂，经实验对比研究和实际应用证实：硫酸钡浊度非常稳定，且简化了操作手续。现报告如下：
实 验 方 法
一、仪器及试剂
除需配制氯化钠-PVA稳定剂外，其余试剂和所用仪器均同文献[1]，其中明胶稳定剂按文献[2]配制。
氯化钠-PVA稳定剂，称取1.0gPVA,加入75ml纯水中，在水浴中不断加热使之溶解；另分别称取24.5g氯化钠、3.0g氯化钡于150ml纯水中，将上述两种溶液边加热边搅拌，冷却后加入5ml浓盐酸，混合均匀，{zh1}滴加二甲苯保存。
二、操作步骤
1、制备标准系列 取150ml三角烧瓶6只，分别加入1.0ml含1.00mg硫酸盐的标准溶液0.0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml，各加纯水至50ml。以下同样品分析。
2、样品分析 取25ml水样用纯水稀至50ml置于150ml三角烧瓶中，加入0.15-1.0ml氯化钠-PVA稳定剂，搅拌1min±5s，于5min后，90min内，选择波长420nm，光程3cm，以纯水为参比测定吸光度。
3、结果计算 在工作曲线范围内，根据样品测得吸光度查工作曲线，得相应的毫克数，计算结果。
水样硫酸盐浓度（SO42-，ml/L）=相当标准的毫克数×1000水样体积(ml) 
结 果 与 讨 论
一、三种稳定剂测定水样结果比较
取不同类型的水样各3份，分别用氯化钠-PVA，明胶及乙醇-甘油稳定剂进行水样测定（表1）。结果表明：氯化钠-PVA与明胶、乙醇-甘油稳定剂测定水样结果无显著性差异，（t值分别为0.042、0.167 P>0.05）。故用氯化钠-PVA可代替其它两种稳定剂。
表1 三种不同稳定剂测定水样的结果比较（mg/L）
样 品 号 明胶稳定剂 乙醇-甘油稳定剂 氯化钠-PVA稳定剂
河 水 1 42.0 42.2 44.1
 2 41.1 39.7 40.0
 3 25.5 27.5 29.5
塘 水 4 63.0 60.7 60.5
 5 61.2 65.5 66.0
 6 49.1 51.5 54.1
自来水 7 78.9 80.4 80.0
 8 80.0 85.2 84.3
 9 72.0 72.9 73.5
二、精密度比较
取同类型水样，用3种不同稳定剂连续五次测定水中硫酸盐（表2），结果以氯化钠-PVA作稳定剂，相对标准偏差为1.76%，较其它二种稳定剂为小。（F值分别为5.89、3.39 P>0.05）
表2 三种不同稳定剂测定结果精密度比较（mg/L）
稳定剂类型 测 定 次 数 X SD RSD（%）
 1 2 3 4 5 
明 胶 40.0 41.7 41.0 38.7 37.5 39.81.70 4.28
乙醇-甘油 38.5 40.0 39.7 42.1 40.0 40.11.29 3.24
氯化钠PVA 40.2 40.0 40.5 39.5 38.7 39.80.70 1.76
三、准确度比较
取不同类型水样，分别加入0.25、0.50、1.00mgSO42-标准进行测定，回收情况见表3。
表3 三种不同稳定剂测定硫酸盐回收率比较（%）

样品号 加入硫酸盐标准（mg） 明胶稳定剂 乙醇-甘油稳定剂 氯化钠-PVA稳定剂
河 水 1 0.25 85.1 97.2 100.5
 2 90.1 92.1 104.5
 3 89.5 97.4 99.5
塘 水 4 0.50 91.1 99.5 99.0
 5 92.5 98.5 100.0
 6 94.7 98.5 100.0
自来水 7 1.00 92.5 105.5 100.0
 8 94.1 97.6 101.5
 9 95.7 95.1 104.7
 X 91.7 97.9 101.0
 SD 3.23 3.37 2.03
据表3分析，以氯化钠-PVA作稳定剂，回收率均值为101.0%，明胶作稳定剂回收率均值为91.7%，乙醇甘油作稳定剂，回收率均值为97.9%，标准偏差分别为2.03、3.23、3.38，可见以氯化钠-PVA作为稳定剂，测定结果能满足水质分析的要求。
四、稳定剂用量的选择
吸取1.0ml含1.0mgSO42-标准溶液，用不同用量的稳定剂进行测定，结果显示，稳定剂用量在0.5-2.5ml之间吸光度无变动（见表4），我们选用0.5-1.0ml。
表4 氯化钠PVA稳定剂不同用量对吸光度的影响
稳定剂用量（ml） 0.25 0.500 1.00 1.50 2.00 2.50
吸 光 度 0.061 0.515 0.515 0.516 0.515 0.513
五、稳定性比较
吸取0.5mlSO42-标准溶液，加入3种不同稳定剂，放置不同时间后进行比色测定。结果以氯化钠-PVA稳定吸光度在5-90min内基本一致，100min后才略有下降。其它2种稳定剂吸光度在10min后都有不同程度的改变。（见表5）
表5 三种不同稳定剂稳定效果比较（A）
稳定剂类型 测 定 时 间 （min）
 5 10 20 30 60 90 100
明 胶 0.260 0.260 0.255 0.250 0.200 0.185 0.180
乙醇-甘油 0.255 0.255 0.250 0.245 0.190 0.175 0.170
氯化钠-PVA 0.257 0.257 0.257 0.257 0.257 0.257 0.253
六、工作曲线数据处理
取标准0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg SO42-,以氯化钠-PVA作稳定剂进行10次测定，取其吸光度均值绘制标准曲线，从中任选一次测得值进行回归处理，得回归方程y=0.02659x+0.00058，相关系数（r）为0.9995，检出限（XN）为4.2mg。另据我们实验，明胶稳定剂空白值吸光度较高（0.055-0.060），而氯化钢-PVA和乙醇-甘油稳定剂空白值吸光度为0，所以用氯化钠-PVA稳定剂可代替国标法中乙醇-甘油稳定剂。
小 结
本文用氯化钠-PVA稳定剂测定生活饮用水中硫酸盐，并与明胶、乙椁-甘油稳定剂进行实验对比，结果表明：利用氯化钠-PVA稳定剂与其它两种稳定剂测定生活饮用水中硫酸盐，结果无显著性差异（t值分别为0.042、0.167 P>0.05）；相对标准偏差为1.76%，回收率均值为101.0%，检测限（XN）为4.2mg，{zd1}测量限（XB）为4.3mg，稳定剂用量为0.5-1.0ml。实践应用证实，以氯化钠-PVA作稳定剂测定生活饮用水中硫酸盐，稳定剂配制简单，稳定性好，操作简捷，结果准确。精密度、灵敏度较国标法为优，可以代替乙醇-甘油稳定剂。

参考文献
1.中华人民共和国标准：生活饮用水标准检验方法。1986.P64
2.刘嘉 等:硫酸钡比浊法的改进.中国环境监测.1996:2(1) : 61

  李一涛,高峻,裴标; 聚乙烯醇硫酸钡比浊法测定生活饮用水中硫酸盐 [J];中国公共卫生; 1993年03期 聚乙烯醇硫酸钡比浊法测定生活饮用水中硫酸盐--《中国卫生检验杂志》1991年第1 02期P103-104