测定内墙涂料含水量的气相色谱·南京科捷 注：接上一篇发布的文章
1.6 加标回收率试验 为了证明测定结果的可靠性，称取一定量纯净水，并加2mL二甲基甲酰胺，配制几组已知浓度溶液，按上述分析方法测定个溶液的含水量，计算其回收率，结果见表2. 表2 加标回收率试验结果 1.7 样品的测定 将样品搅拌均匀后，于10mL样品瓶中准确称取0.4~ 1.8 结果的计算 样品中水分的质量分数Xi（%）按下式计算： 式中：Fi——水相对于内标物的质量校正因子； ms——内标物的质量，g； Ai——试样中水的峰面积； mi——试样的质量，g; As——内标物的峰面积。 取平行测定4次结果的算术平均值作为试样含水量的测定结果。 1.9 重现性 同一操作者2次测定结果的平行偏差应不大于1.0%。 1.10 测度结果的精密度 测定结果的精密度数据如表3所示。 表3 测定结果的精密度 由表3可见，该方法的精密度很高，其准确度十分理想。 2 结果与讨论 （1）该分析方法选用弱极性小口径毛细管柱，进样量不得大于0.3μL，且分流比要足够大，否则分离效果较差，峰行的对称性也较差，也已损坏毛细柱。 （2）汽化室配有玻璃衬管，内填适量经处理的玻璃棉，以过滤残留物，并根据做样频率，2天换一次衬管为妥。 （3）运行一次程序升温，可进针5次，即让内标物乙醇出峰完毕后可迅速进第2针样。每次做样必须让一次程序运行完毕，因溶剂二甲基甲酰胺沸点较高，在上述分析条件下出峰时间11~12min. （4）如果实验室没用配置毛细管柱或无分流装置，也可选用 （5）若使用的试剂不是无水试剂时，即用卡尔.费休试剂测得其含水量＞0.01%时，一定要做空白试验并减去空白水峰面积，且每次做样时，标样、试样及空白的进样量应严格控制一致（准确控制在0.3μL),用移液管准确加入2.0mL二甲基甲酰胺稀释剂。 |
