一、实验原理

滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应xx时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。

浓HCl浓度不确定、易挥发，NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO₂和水分。因此，酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。

0.10mol·L^-1NaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，滴定的突跃范围约为了pH4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比V _{HC l}/ V _NaOH应是固定的。在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积此体积比应基本不变，借此，可训练学生的滴定基本操作技术和正确判断终点能力。通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至{zh1}一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点，要做到这些，必须反复练习。

二、试剂

NaOH（s）；浓HCl（ρ=1.18g·m L^-1）；酚酞2 g· L^-1乙醇溶液；甲基橙1 g· L^-1水溶液。

三、实验步骤

1、配制0.1mol·L^-1NaOH溶液和HCl溶液各500ml

（1）NaOH溶液的配制  用洁净的小烧杯于台秤上称取2.0g NaOH（s），加纯水50mL，使全部溶解后，转入500ml试剂瓶中，用少量纯水涮洗小烧杯数次，将涮洗液一并转入试剂瓶中，再加水至总体积约500ml左右，盖上橡皮塞，摇匀。

HCl溶液的配制  在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HC4.2～4.5ml，倒入500ml试剂瓶中，加水稀释至500ml左右，盖上玻璃塞，摇匀。

说明：各组本次配制的标准溶液要够实验3、4、5、6用。

2、滴定操作练习

按第二章第三节一中所述方法准备好酸式和碱式滴定管各一支。分别用5～10mLHCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管2～3次。再分别装入HCl和NaOH溶液，排除气泡，调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止1分钟后，记下初读数。

（2）以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl      从酸式滴定管中放出约10mLHCl于锥形瓶中，加10mL纯水，加入1～2滴酚酞，在不断摇动下，用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，记下读数。又由酸式滴定管放入1～2mLHCl，再用NaOH溶液滴定至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。

（3）以甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH    从碱式滴定管中放出约10mL NaOH 于锥形瓶中，加10mL纯水，加入1～2滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定管中放入1～2mL NaOH，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。

3、HCl和NaOH溶液体积比V_HCl/V_NaOH的测定

由酸式滴定管以每分钟10mL的流速放出20mLHCl于锥形瓶中，加1～2滴酚酞，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，。读取并准确记录HCl和NaOH的体积，平行测定三次。计算V_HCl/V_NaOH，要求相对平均偏差不大于0.3%。

体积比的测定也可以采用甲基橙作指示剂，以HCl溶液滴定NaOH，平行测定三次。如果时间允许，这两各相互滴定均可进行，将所得结果进行比较，并讨论之。

四、注释

①不含  盐的NaOH溶液可用下列三种方法配制。

⑴在台秤上用小烧杯称取教理论量稍多的NaOH（s），用不含CO₂的纯水迅速冲洗一次，以除去固体表面少量的Na₂CO₃，溶解并定容。

⑵制备NaOH的饱和溶液（500g·L-1）.由于浓碱中Na₂CO₃几乎不溶解，待Na₂CO₃下沉后，吸取上层清也，稀释至所需浓度。稀释用水，一般是将纯水煮沸数分钟，再冷却。

⑶在NaOH溶液中加入少量Ba(OH)₂或BaCl₂, 就以BaCO₃形式沉淀下来，取上层清液稀释至所需浓度。

②用NaOH滴定HCl，以酚酞做指示剂，终点为微红色，半分钟不褪。如果经较长时间慢慢褪去，那是由于溶液中吸收了空气中的CO₂生成H₂CO₃所致。