检测混合气体中微量硫化氢的方法很多,其中化学测定法有:硫化银比色法、乙酸盐试纸法、检气管法和亚甲基蓝比色法等,仪器测定法有库仑滴定法和火焰光度法,色谱分析法等。下面介绍三种常用的分析方法。
色谱分析法:美国职业安全与卫生协会NIOSH推荐的大气中硫化氢的测定方法是将定量空气通入装有NA2SO4的干燥管脱去水蒸气,用装有分子筛的管收集H2S,然后加热脱附以气相色谱法分析测定。此法的适用范围是15~60mg/m3。另外国内已有厂家生产用于分析天然气中的硫化氢杂质含量的气象色谱仪,其载气味99.99%的氢气。色谱柱为GDX-104(约0.18mm)型,检测适用范围很宽,可从一百万分之一体积到百分含量。
亚甲基蓝分光光度法:用氢xxx-聚乙烯醇磷铵溶液吸收硫化氢,生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷铵能保护硫化镉脱胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,以颜色深浅用分光光度计测量。该法适用于硫化氢浓度为(15~1500)*10-6的气体样品。(如果气体中的硫化氢浓度超过1000*10-6,可以用吸收液稀释分析用试用试样溶液,已供分析)。具体操作方法可参照中华人民共和国国家标准(GB/T11742):居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法—亚甲基蓝分光光度法。该法的{zd1}检出下限为15ug/10mL,若采样本体积为30L时,则{zd1}检出浓度为0.005mg/m3.
测量管法:管道中排除的硫化氢通过测量管,测量管内填充附有醋酸铅或者硝酸铅的硅胶颗粒,根据着色层的长度对硫化氢进行定量的测定。低浓度的测量管适用于测定5~160*10-6的硫化氢气样。高浓度的测量管适用于测定0.01~0.18的硫化氢气样。但是测定管法容易受到气样中S的干扰。