2010-05-07 13:00:02 阅读6 评论0 字号:大中小
氯化铬镍铬合金镀液生产工艺及制剂配方分析研究镀液组成及工艺条件为哈尔滨工业大学研究成果
①镀液中各成分作用
a.氯化铬镍铬合金镀液主盐之一,也可使用等物质的量的硫酸铬。铬离子含量以20g/L左右为宜。
b.氯化镍镍铬合金镀液主盐之一,也可使用等物质的量的硫酸镍、镍离子含量在0.5~2.5g/L之间。
c.甲酸钠或甲酸铵为较好的络合剂,含10个碳原子以下的羧酸或羟基羧酸均可作三价铬离子的络合剂。
d.乙酸钠或乙酸铵为较好的辅助络合剂,并能起到稳定剂的作用,可防止电解液长期不产生沉淀。
e.氯化铵为导电盐,也可用氯化钠、氯化钾为导电盐。碱金属或碱土金属的氯化物或硫酸盐都可作为导电盐。
f.溴化钾或溴化钠。溴离子能抑制六价铬的生成和氯气的析出,该镀液中产生六价铬(Cr6+)是极其有害的。
g.硼酸,起缓冲pH的作用。
h.十二烷基硫酸钠为润湿剂,减少镀层针孔。
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(1)配方l镀镍铬合金
①镀液中各成分作用
a.氯化铬镍铬合金镀液主盐之一,也可使用等物质的量的硫酸铬。铬离子含量以20g/L左右为宜。
b.氯化镍镍铬合金镀液主盐之一,也可使用等物质的量的硫酸镍、镍离子含量在0.5~2.5g/L之间。
c.甲酸钠或甲酸铵为较好的络合剂,含10个碳原子以下的羧酸或羟基羧酸均可作三价铬离子的络合剂。
d.乙酸钠或乙酸铵为较好的辅助络合剂,并能起到稳定剂的作用,可防止电解液长期不产生沉淀。
e.氯化铵为导电盐,也可用氯化钠、氯化钾为导电盐。碱金属或碱土金属的氯化物或硫酸盐都可作为导电盐。
f.溴化钾或溴化钠。溴离子能抑制六价铬的生成和氯气的析出,该镀液中产生六价铬(Cr6+)是极其有害的。
g.硼酸,起缓冲pH的作用。
h.十二烷基硫酸钠为润湿剂,减少镀层针孔。
②工艺条件的影响
a.电流密度 电流密度对铬镍合金中铬含量的影响见图1[1]。
图1 电流密度对铬镍合金中铬含量的影响
1-[Ni2+]为5.9g/L;2-[Ni2+]为2.9g/L
由图1可见:在Dk为5A/dm2低电流密度区,由于镍的标准电极电位(Ni/Ni2+)=-0.250,铬的标准电极电位(Cr/Cr3+)=0.71,镍比铬沉积标准电极电位正得多,虽然镀液中三价铬的浓度远大于镍离子的浓度,至少大3倍以上,而且甲酸盐络合剂的络合能力很强,镍的析出优先于铬的析出。
在Dk高于5A/dm2,增大到l0A/dm2时合金才开始析出,镀层中铬含量增加,并超过镍含量。
在Dk高于l0A/dm2,随着电流密度的上升,铬含量下降。这是由于高电流密度过程中大量析出氢气,导致表面pH急剧上升,形成氢氧化铬,减少了可供有效沉积的铬离子。例如pH为3.3的镀液中使用10A/dm2的电流密度电镀,l9min后电极表面附近的pH值可达到8以上,此时镀层易出现裂纹或脱落。
因此,在搅拌下电流密度宜采用6~12A/dm2。
b.温度 不同温度得到的镀层中铬含量与电流密度的关系见图2[1]。
由图6-2可见:温度20℃比温度l0℃,可以提高镀层中铬的含量。
图2不同温度得到的镀层中铬含量与电流密度的关系
温度大于30℃,镀层出现裂纹。故一般温度宜在10~30℃。
c.pH值不同pH值时镀层中铬的含量与电流密度的关系见图3[1]。
图3不同pH值时镀层中铬的含量与电流密度的关系
1-pH=1.8;2-pH=2.6;3-pH=3.3
由图3可见:曲线1 pH=1.8镀层铬层含量随着电流密度的增大而上升,Dk升至16A/dm2时出现拐点,Dk再上升铬含量下降。
曲线2 pH=2.6,镀层铬含量随着电流密度增大而上升。拐点在Dkl5A/dm2出现,Dk再上升铬量下降。
曲线3 pH=3.3,Dk升至l0A/dm2铬含量出现拐点、出现拐点随pH值上升而下降。这可以理解为:由于pH值高,H+浓度低,电镀过程中pH值易上升,出现氢氧化铬的时间短,不利于铬的电沉积而出现铬的拐点。
d.搅拌搅拌对镀层中铬含量的影响见图4[1]。 由图4可见,无搅拌的曲线,Dk为5A/dm2时铬含量20%,Dk10A/dm2时铬含量70%,此时为拐点,继续升高Dk则铬含量下降。
图4搅拌对镀层中铬含量的影响
有搅拌的曲线,Dk为5A/dm2时铬含量为70%,Dk为7.5A/dm2时铬含量达到92%,此时为拐点,Dk为10A/dm2时铬含量下降到88%。
实验证明,搅拌能使合金镀层中铬含量增加。搅拌可使电极表面镍、铬离子扩散,减小析氢后氢离子的扩散层厚度,防止pH值急剧变化,有利于铬的电沉积。因此,镀镍铬合金需要搅拌镀液。
③阴极极化曲线。电沉积铬镍合金阴极极化曲线见图5[1]测试溶液:氯化铬l80~200g/L,氯化镍50~60g/L,溴化铵15~20g/L,硼酸30~40g/L,氯化铵60~80g/L,柠檬酸钠60~100g/L,甲酸40~60mL/g,添加剂60~80mL/L。在铂电极上测得阴极极化曲线。
图5 电沉积铬镍合金阴极极化曲线
由图5可见,极化曲线由三部分组成。
ab段电位0.1~0.7V(相对于甘汞电极电位)得到光亮镍沉积层,不含铬,Ni2++2e→Ni。
bc段电位0.7~1.2V,只能得到黑色沉淀物,是由Cr3+还原为Cr2+,Cr3++e→Cr2+,Cr2+将Ni2+还原生成的物质,即2Cr2++Ni2+→2Cr3++Ni。
cd段 电位负于-l.2V,得到镍铬合金共沉积,Cr3++3e-Cr。
上述镀液组成及工艺条件为哈尔滨工业大学研究成果[1]。
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