GS认证资料ZEK 01-08中文译文
2008-09-25 17:14:40 阅读884 评论1 字号：大中小
GS认证过程中PAHs的测试和验证
基于经验交流中央委员会（ZEK）联合GS证书的签发机构德国安全技术认证中心（ZLS）发布的文件ZEK 01-08，以下文件为翻译的内容。
1. 目的
为了避免对健康造成危害，消费品必须符合法规的要求，如LFGB第30章和31章，化学品禁止法案和CPSG（设备和产品安全法案）的第4章。有了这一文件和附件的测试程序之后，产品中关于PAH的要求得到具体化。此外，附件中的测试方法为各个测试机构之间协调一致的方法。技术设备及消费品董事会作出在产品GS认证过程中加入PAH测试这一强制性要求。
2．基本内容
材料中PAH污染的主要原因是由于使用了：
－在橡胶和柔性塑料中使用了PAH污染的软化油；
－在橡胶和塑料中使用PAH污染的煤烟作为黑色颜料；
－PAH污染的清漆；
－在运输和储存过程中使用萘作为防腐剂。
到目前为止，PAH被证实不仅仅存在于橡胶中，也存在于其它各种塑胶当中，例如：ABS，PP，各种清漆或涂层和各种xx材料（如毛刷的鬃毛、皮革和木材等使用的防腐剂）当中。
3．要求
消费品的材料必须满足表1中列出的PAH限值要求。
测试程序必须确保对每种PAH的检出限达到0.2 mg/kg。
在计算16种PAH（根椐EPA“环境保护署”）总和时，只有大于0.2 mg/kg的结果才需要考虑进去。
表1：产品中的PAH限值
*如果超过了{dy}类材料的限值但仍然满足第二类的要求，证明与食物或口腔粘膜接触是否合适时，可以另外根椐EN 1186，ff.和LFBG 80.30-1测试PAH的迁移量来证明。应根椐食品法规标准来评估迁移测试的结果。
4．程序
4．1测试和取样范围
在检测产品的PAH时，需要包括以下零件和材料：
所有可能含有PAH的表面和在使用或可预期的误用（并非故意误用）中与口腔接触或放入口腔中。
以下为可能含有PAH的材料举例：
－弹性材料（塑料和橡胶）
－黑色或深色聚合物
－涂层或清漆
－经防腐剂（如：萘）处理的材料（例如：皮革，木材，纤维和xx鬃毛）
测试机构需要评估产品的哪些零件需要测试和哪些零件不用测试，并作以相应的记录。
以下材料不必要包括在评估当中：
－不可触及或借助工具才可以触及的材料
－经过风险评估认为与PAH测试无关的材料
4．2测试
附件的测试指导书描述了以下三个步骤，测试实验室必须按照xx相同的方式进行操作。
－样品制备
－萃取PAH
－鉴别和量化
测试指导书
测定塑料样品中的PAH的协调方法
1 目的
鉴定塑胶样品（材料）中的PAH。
2 说明
2.1 测试程序简述
从材料上选取有代表性的样品，用剪刀（或类似工具）将它剪碎，{zd0}颗粒不超过2～3 mm。称取500 mg剪碎的样品用于萃取。将20 ml 甲苯同内标混合。在60℃下将样品放入超声波水浴中萃取1小时。
冷却至室温后，取一份萃取溶液。PAH的量化由气相色谱-质谱联用仪（GC-MSD）在选择离子监控模式下来完成。
2.2 仪器
-超声波水浴，功率至少为200W，水浴表面积为706 cm2, 即在不放入筐子时达到0.28W/ cm2，带有内部或外部调温器（温控器）。
-气相色谱与质量选择检测器
2.3 化学品与化学溶液
2.3.1 化学品
-甲苯
-内标物质：标准品1：萘-d8（naphthalene-d8）
标准品2：pyrene-d10或蒽-d10（anthracene-d10）或菲-d10
（phenanthrene-d10）
标准品3：苯并[a] 芘-d12（benzo(a)pyrene-d12）或二萘嵌苯-d12（perylene-d12）或三苯基苯（triphenylbenzene）
-外标物质：环境保护署（EPA）所规定的16种PAH，混标或单标。
2.3.2 校准溶液
选取三种不同浓度的校准溶液，能够覆盖浓度范围从0.1～10 mg/kg的样品。
亦即校准溶液的浓度范围为2.5～250 ng/ml。
3 过程
3.1 制样
从材料上选择有代表性的样品。样品颗粒{zd0}不超过2～3 mm。使用剪刀、斜口钳或尖嘴钳将样品剪成颗粒。
3.1.1 萃取
称取500 mg样品与甲苯（已经与内标混合）在（凸边的）玻璃容器内混合，然后放入超声波水浴中在恒温60℃下萃取1小时。
将玻璃容器放置于无筐的水浴中，或者不得将玻璃容器悬挂固定。过后，玻璃容器被取出，冷却至室温并作短暂摇动后，取部分的萃取溶液，此萃取溶液可直接用于测试或用甲苯稀释后用于测试。
3.2 测试程序
测定方法是采用气相色谱同质量选择检测器在选择离子监测模式下进行的。
以下为环境保护署（EPA）所规定的16种必须鉴别的PAH：
- NAPHTHALENE
- ACENAPHTHYLENE
- ACENAPHTHENE
- FLUORENE
- PHENANTHRENE
- ANTHRACENE
- FLUORANTHENE
- PYRENE
- BENZO(a)ANTHRACENE
- CHRYSENE
- INDENO(1,2,3-cd)PYRENE
- BENZO(b)FLUORANTHENE
- BENZO(k)FLUORANTHENE
- BENZO(a)PYRENE
- DIBENZO(a,h)ANTHRACENE
- BENZO(g,h,i)PERYLENE
3.2.1 气相色谱法测试条件
仪器参数（温度，色谱柱，质量追踪数） 由各个实验室的专业分析人员自己决定。
3.2.2 评估
内标物质：至少使用3种内标物质。它们和它们的校正范围作如下规定：
- NAPHTHALENE naphthalene-d8
- ACENAPHTHYLENE pyrene-d10或anthracene-d10或phenanthrene-d10
- ACENAPHTHENE pyrene-d10或anthracene-d10或phenanthrene-d10
- FLUORENE pyrene-d10或anthracene-d10或phenanthrene-d10
- PHENANTHRENE pyrene-d10或anthracene-d10或phenanthrene-d10
- ANTHRACENE pyrene-d10或anthracene-d10或phenanthrene-d10
- FLUORANTHENE pyrene-d10或anthracene-d10或phenanthrene-d10
- PYRENE pyrene-d10或anthracene-d10或phenanthrene-d10
- BENZO(a)ANTHRACENE pyrene-d10或anthracene-d10或phenanthrene-d10
- CHRYSENE pyrene-d10或anthracene-d10或phenanthrene-d10
- INDENO(1,2,3-cd)PYRENE benzo(a)pyrene-d12或perylene-d12或triphenylbenzene
- BENZO(b)FLUORANTHENE benzo(a)pyrene-d12或perylene-d12或triphenylbenzene
- BENZO(k)FLUORANTHENE benzo(a)pyrene-d12或perylene-d12或triphenylbenzene
- BENZO(a)PYRENE benzo(a)pyrene-d12或perylene-d12或triphenylbenzene
- DIBENZO(a,h)ANTHRACENE benzo(a)pyrene-d12或perylene-d12或triphenylbenzene
- BENZO(g,h,i)PERYLENE benzo(a)pyrene-d12或perylene-d12或triphenylbenzene
外标校准：对每种单一的PAH，参照前面所提到的内标法，采用至少为三点的校准。在此建议的工作范围为0.1～10 mg/kg。
超过校准范围的浓度可以通过稀释萃取溶液来测定。
3.2.3 检出限
样品（材料）中每种PAH的检出限为0.2 mg/kg。
3.3 特殊性质
基于萘与其它15种PAH（根椐EPA）相比，具有相对挥发性，它在与皮肤接触类产品中是一种难以评估的物质。
可以找到测试机构在测试过程中萘的损失及二次污染的经验。
所产生萘的测试结果往往只反应测试样品在测定时的一个短暂的状态。
附录：气相色谱法测定条件（供参考），见下一页。
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