中华人民共和国国家标准
２００８１２１７发布２００９０６０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
 
 
 
 

前　　言
　　本标准的第３章、第５章为强制性的，其余为推荐性的。
本标准附录Ａ为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３３）归口。
本标准负责起草单位：农业部农药检定所。
本标准主要起草人：李友顺、吴进龙、王小丽、陈铁春、单炜力。
Ⅰ

霜霉威原药
　　该产品有效成分霜霉威的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ＩＳＯ通用名称：ｐｒｏｐａｍｏｃａｒｂＣＡＳ登录号：２４５７９７３５
化学名称：犖［３（二甲基氨基）丙基］氨基甲酸丙酯
结构式：
Ｎ（ＣＨ２）３ＮＨＣＯ２（ＣＨ２）２ＣＨ３ＣＨ３ＣＨ３
　　实验式：Ｃ９Ｈ２０Ｎ２Ｏ２
相对分子质量：１８８．３（按２００７年国际相对原子质量计）
生物活性：xx
蒸气压：７３０ｍＰａ（２５℃）
溶解度：水＞９００ｇ／Ｌ（ｐＨ７．０，２０℃），己烷＞８８３、甲醇＞９３３、二氯甲烷＞９３７、甲苯＞８５２、
丙酮＞９２１、乙酸乙酯＞８５６（均为ｇ／Ｌ，２０℃）
１　范围
本标准规定了霜霉威原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。
本标准适用于由霜霉威和生产中产生的杂质组成的霜霉威原药。
２　规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的{zx1}版本。凡是不注日期的引用文件，其{zx1}版本适用于本标准。
ＧＢ／Ｔ１６００　农xx分测定方法
ＧＢ／Ｔ１６０１　农药ｐＨ值的测定方法
ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则
ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法
ＧＢ３７９６　农药包装通则
ＧＢ／Ｔ１９１３８　农药丙酮不溶物测定方法
ＧＢ２０８１３　农药产品标签通则
３　要求
３．１　外观：应是浅黄色至黄色油状均相液体。
３．２　霜霉威原药应符合表１要求。
１

表１　霜霉威原药控制项目指标
项　　目指　　标
霜霉威质量分数／％≥９５．０
水分质量分数／％≤０．５ｐＨ值范围１０．０～１２．０
丙酮不溶物质量分数ａ／％≤０．３
　　ａ在正常生产情况下，丙酮不溶物的质量分数每３个月至少检验１次。
４　试验方法
４．１　抽样
按照ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量
应不少于１００ｇ。
４．２　鉴别试验
高效液相色谱法———本鉴别试验可与霜霉威质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件
下，试样溶液中某一个色谱峰的保留时间与标样溶液中霜霉威色谱峰的保留时间，其相对差值应在
１．５％以内。
红外光谱法———试样的红外光谱与霜霉威的标准红外光谱图（见图１），应没有明显区别。
波数／ｃｍ－１
图１　霜霉威的标准红外光谱图
４．３　霜霉威质量分数的测定
４．３．１　方法提要
试样用蒸馏水溶解，以乙腈＋１．５％氨水为流动相，使用以杂化硅胶为填料且耐碱性条件的Ｃ１８不
锈钢柱和紫外检测器，以外标法对试样中的霜霉威进行反相高效液相色谱分离和测定。也可采用以
Ｓｉ１００为填充物的不锈钢柱和紫外检测器进行检测，色谱操作条件见附录Ａ。
４．３．２　试剂和溶液
乙腈：色谱级；
２

水：新蒸二次蒸馏水；
霜霉威标样：已知质量分数狑≥９９．０％。
４．３．３　仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：１５０ｍｍ×３．９ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装ＸＴｅｒｒａＲＰ１８、５μｍ填充物（或其他同等效果色
谱柱）；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
微量进样器：５０μＬ；
超声波清洗器。
４．３．４　高效液相色谱操作条件
流动相：ψ（乙腈∶１．５％氨水）＝２０∶８０；
流动相流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：室温（温差变化应不大于２℃）；
检测波长：２１０ｎｍ；
进样体积：２０μＬ；
保留时间：霜霉威约５．９ｍｉｎ。
上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，
以期获得{zj0}效果。典型的霜霉威原药高效液相色谱图见图２。
　　１———霜霉威。
图２　霜霉威原药的高效液相色谱图
３

４．３．５　测定步骤
４．３．５．１　标样溶液的配制
称取霜霉威标样约０．０５ｇ（xx至０．０００２ｇ），置于１００ｍＬ容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻
度，摇匀。
４．３．５．２　试样溶液配制
称取含霜霉威约０．０５ｇ的试样（xx至０．０００２ｇ），置于１００ｍＬ容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释
至刻度，摇匀。经０．４５μｍ滤膜过滤，待用。
４．３．５．３　１．５％氨水的配制
１０００ｍＬ蒸馏水中，准确加入１５ｍＬ质量分数约为２５％的氨水，摇匀。经０．４５μｍ滤膜过滤，
待用。
４．３．５．４　测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针霜霉威峰面积相对
变化小于１．５％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．６　计算
将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中霜霉威峰面积分别进行平均。试样中霜
霉威的质量分数狑１（％）按（１）计算：
狑１＝
犃２×犿１×狑
犃１×犿２…………………………（１）
　　式中：
犃１———标样溶液中霜霉威峰面积的平均值；
犃２———试样溶液中霜霉威峰面积的平均值；
犿１———霜霉威标样的质量，单位为克（ｇ）；
犿２———试样的质量，单位为克（ｇ）；
狑———标样中霜霉威的质量分数，以％表示。
４．３．７　允许差
霜霉威质量分数的两次平行测定结果之差，应不大于１．５％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４　水分的测定
按ＧＢ／Ｔ１６００中“卡尔·费休法”进行。
４．５　狆犎值的测定
按ＧＢ／Ｔ１６０１进行。
４．６　丙酮不溶物的质量分数的测定
按ＧＢ／Ｔ１９１３８进行。
４．７　产品的检验与验收
应符合ＧＢ／Ｔ１６０４的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。
５　标志、标签、包装、贮运
５．１　霜霉威原药的标志、标签和包装，应符合ＧＢ２０８１３和ＧＢ３７９６的规定。
５．２　霜霉威原药应用清洁、干燥、内衬塑料袋的钢桶或纸板桶包装，每袋净含量一般为２５ｋｇ。也可以
根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合ＧＢ３７９６的规定。
５．３　霜霉威原药包装件应存放在通风、干燥的库房中，堆放方式应符合安全、搬运方便的原则。
５．４　贮运时，严防潮湿和日晒，避免渗入地面；不得与食物、饮料、动物饲料混放；避免与皮肤、眼睛接
触，防止由口鼻吸入。
５．５　安全：霜霉威原药是一种有毒的xx剂，对人体有害。使用时，应戴好防护手套、口罩、穿干净防护
４

服，使用后应立即用肥皂和水洗净。如药剂接触皮肤，应立即用肥皂和清水冲洗；如溅入眼中，应立即用
大量清水冲洗；必要时请医生诊治。如有误服，切勿催吐，请医生诊治，漱口并且饮用大量水，服下活
性炭。
５．６　验收期：霜霉威原药验收期为１个月。从交货之日起，在１个月内完成产品质量验收，其各项指标
均应符合标准要求。
５

附　录　犃
（资料性附录）
液相色谱法测定霜霉威质量分数的方法（犆犐犘犃犆方法）
犃．１　方法提要
试样用甲醇＋水溶解，以甲醇＋水＋氨水为流动相，使用以Ｓｉ１００为填充物的不锈钢柱和紫外检
测器，对试样中的霜霉威进行高效液相色谱分离和测定。
犃．２　试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
水：新蒸二次蒸馏水；
氨水溶液：２５％（质量分数）；
混合溶液：ψ（甲醇∶水）＝８０∶２０；
霜霉威标样：已知质量分数狑≥９９．０％。
犃．３　仪器
液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＳｉ１００，２５０ｍｍ×４ｍｍ（ｉ．ｄ．），５μｍ不锈钢柱（或其他同等效果色谱柱）；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
微量进样器：５０μＬ。
犃．４　液相色谱操作条件
流动相：ψ（甲醇∶水∶氨水）＝８００∶１９２∶８；
流动相流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：室温（温差变化应不大于２℃）；
检测波长：２１０ｎｍ；
进样体积：１０μＬ；
保留时间：霜霉威约７．４ｍｉｎ。
上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，
以期获得{zj0}效果。典型的霜霉威原药的液相色谱图见图Ａ．１。
ａ）标样　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ｂ）样品
　　１———霜霉威。
图犃．１　霜霉威原药的液相色谱图
６

犃．５　测定步骤
犃．５．１　标样溶液的配制
准确称取约０．１７５ｇ（xx至０．０００２ｇ）的霜霉威于１００ｍＬ的容量瓶中，用混合溶液溶解，并定容
至刻度，摇匀备用。
犃．５．２　试样溶液的配制
准确称取约含霜霉威０．２ｇ（xx至０．０００２ｇ）的试样，置于１００ｍＬ容量瓶中，用混合溶液溶解，并
定容至刻度，摇匀备用。经０．４５μｍ滤膜过滤，待用。
犃．５．３　测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针霜霉威峰面积相对
变化小于１．５％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
犃．６　计算
将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中霜霉威峰面积分别进行平均。试样中霜
霉威的质量分数狑１（％）按式（Ａ．１）进行计算：
狑１＝
犃２×犿１×狑
犃１×犿２…………………………（Ａ．１）
　　式中：
犃１———标样溶液中霜霉威峰面积的平均值；
犃２———试样溶液中霜霉威峰面积的平均值；
犿１———霜霉威标样的质量，单位为克（ｇ）；
犿２———试样的质量，单位为克（ｇ）；
狑———标样中霜霉威的质量分数，以％表示。
犃．７　允许差
霜霉威质量分数的两次平行测定结果之差，应不大于１．５％，取其算术平均值作为测定结果。