氨氧化法制硝酸
氨氧化法制硝酸

2NO+O2=2NO2

3NO2+H2O=2HNO3+NO

【用品】铁架台、酒精灯、洗气瓶、园氏烧瓶、试管、干燥管、双孔塞、导管、鼓气球

生石灰(或固体NaOH)、三氧化二铬、蓝色石蕊试液或二苯胺氨水

【操作】1.(如图)。在气唧(鼓气球)(1)鼓入空气,可供反应用氧。洗气瓶(2)内装有1314氨水,约50mL,用来供给反应用的氨气。在干燥管(3)内装有生石灰或固体氢氧化钠。硬质试管(4)内装有三氧化二铬催化剂,用来把氨气氧化成一氧化氮或水。250~500mL的圆底烧瓶(5)是用来使一氧化氮和空气中的氧气进一步氧化成二氧化氮的。试管(6)内盛有蓝色石蕊液或二苯胺,用以检验硝酸是否生成。从(1)(6)应分别用胶管连接好。

2.将催化剂放入硬质试管中,待装入的量为1/3体积时,应平放试管把导管平伸于试管内,小心地再将试管竖直,这样,三氧化二铬会均匀分布在导管周围但应注意导管口被堵塞。

3.检查气密性:连接(1)(2)后,加热硬质试管约一分钟,可用气口快速而均匀地鼓入空气。当空气跟氨水挥发出来的氨气一起进入硬质试管时,试管内的催化剂处于“沸腾”红热状态,即表明气密性良好。

4.待鼓气时间到3min左右时,在大烧瓶中会有明显的棕红色出现,这表明二氧化氮气已有大量生成。

5.在试管(6)中石蕊液会由蓝色变为红色、与二苯胺呈蓝色时,则表明有硝酸生成。

【备注】

1.催化剂要干燥、现用现制。

制取催化剂:取约为2g的重铬酸铵固体,在放入干试管受热时,当管中火星迸发,并有轻微响声时,即停止加热。此时红热延伸,药品体积膨胀,会从试管喷出,应用石棉网承接。待反应停止后将石棉网受热,便可得到膨松颗粒状的绿色三氧化二铬催化剂。

(NH4)2Cr2O7 N2+4H2O+Cr2O3+

因催化剂的产物有水,必须加热干燥才能使用,要求其颗粒膨松、干燥。

反应系统中,因往氨水里鼓气使氨气中含有水,如不及时进行处理,造成催化剂吸湿,故可用固体氢氧化钠或新制的生石灰对其进行干燥。用作催化的硬试管要干燥。

2.氨水的浓度,以浓氨水和水的比为1314为宜。过浓时,在大烧瓶中会有白烟产生;过稀如15,待加热到7min时还没有明显的棕色,但仪器和导管内已出现水珠,使催化剂因与水蒸气相遇而中毒,导致实验失败。

3.鼓气速率要均匀,使逸出的气泡小而且速率要快;鼓气过猛会使氨水挥发快,空气与氨气的混合气在单位时间内流量过大,会降低催化剂活化温度,致使反应时间长;更重要的是,这样会使催化剂处于剧烈“沸腾”状态,容易堵塞试管。

4.本实验为放热反应,又是氨气、氧气等多种气体的混合,故在一定条件下会有爆炸发生,所以要在硬质试管(4)的出入导管中放进防爆铜丝,以保证实验能够正常进行。

本实验操作简便,效果明显(棕红色、红色石蕊),时间短(34min),又与教材联系密切。



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