粉体材料在冶金、建材、化工等领域都有广泛的应用。对于粉体的表征除了物理、化学性能外,颗粒尺寸及分布也是粉体最重要和最常用的表征方式。有关粉体颗粒尺寸及分布的测定方法很多。其中,沉降法、电阻法、费氏法、激光法、筛分法和显微图像法等是比较常用的测试方法。本文主要介绍前四种方法的基本原理、特点和应用范围。同时结合特种
陶瓷与耐火材料粉体的特点,提出不同测试方法在应用中需要注意的一些问题。1 　各种粒度测试方法的基本原理和特点
1. 1 　沉降法
　　沉降法是利用颗粒在介质中的沉降速度来测定
颗粒尺寸及其粒度分布的。根据Stokes 定律,在层
流区,直径为D 的球形颗粒在粘度为μ的介质中以
速度V 沉降时所受的流体阻力为R = 3πμDV 。当这
个力与颗粒的有效重力相平衡时,颗粒沉降的速度
就达到了{zd0}值[ 1 ] 。颗粒的沉降速度V 与粒径的关
系可用下式表示:
　　　V =
(ρs - ρf ) gD2
18μ
(1)
式中, g 是重力加速度;ρs 为样品密度;ρf 为介质密
度;μ为介质的粘度系数。
　　根据测试方式的不同,沉降法又可分为比重计
沉降法和光透沉降法。
　　(1) 比重计沉降法[2 ]
　　在层流区中,当颗粒所受阻力与颗粒的有效重
力相平衡时,设沉降时间为T ,沉降距离为L ,则有L
= V max T ,代入(1) 式,则:
　　　D =
18μL
(δ- ρ) g T
1/ 2
(2)
　　由比重计在T 时刻的读数即可查得比重计浮
泡形心位置距悬浮液表面的距离,即为颗粒的有效
沉降距离L 。用式(2) 可计算出粒径D。同时从比
重计读数所表示的单位体积悬浮液中粒径小于和等
于D 的颗粒重量,可计算出小于和等于粒径D 的重
量百分比。
　　(2) 光透沉降法
　　该方法是利用光透沉降粒度仪来测定颗粒尺寸
和粒度分布。该仪器是在Stokes 定律的基础上,应用
Beer 定律测定某一沉降时刻透过悬浮液光强度与对
应粒径和该颗粒数的关系,{zh1}求出分布曲线[3 ] 。
　　根据比尔定律,透过悬浮液后的光强Ii ( i 时
刻) 、入射光强Io 与粒径D 的关系如下[2 ] :
　　　lg
Io
Ii
= KΣ m
t = 1
D2t
nt (3)
式中: K 是与仪器常数、颗粒形状以及消光系数有
关的常数; nt 是光路中存在的直径在D～D + dD 范
围内的颗粒数; m 是光路中存在的不同粒径的个数
(随时间的推移逐渐减少) 。
　　比尔定律给出了光强与颗粒数(可转换的颗粒
重量) 之间的关系。在整个测量过程中,系统根据
Stokes 定律计算样品中每种粒径的颗粒到达测量
区的时间,并将对应时刻透过悬浮液的光强Ii 一一
记下,根据公式(3) 就可推导出:
　　　　　(lg Ii + 1 - lg Ii ) = KD2t
nt (4)
　　两边同乘以Dt 、面积与体积的转换常数f 、样
品密度ρs ,可得到下式:
　　　　ρs f Dt (lg Ii + 1 - lg Ii ) =ρs Kf D3t
nt (5)
　　这时,等式右边相当于经过透光区颗粒的重量。
这样就可以通过等式左边算出它们各自的含量百分
数了。
　　在目前的光透沉降粒度仪中,一般都采用重力
沉降和离心沉降相结合的方式,从而既可以利用重
力沉降测量较粗的样品,也可以用离心沉降测量较
细的样品。
　　这两种方法各自特点的对比见表1 。
表1 　比重计法和透光法对比
Fig. 1 　Comparison of gravimeter and transitted light method
比重计法透光法
原理Stokes 定律和阿基米德定律Stokes 定律和Beer 定律
粒径公式D =
18μL
(δ- ρ) g T
1/ 2
D =
18μV
(δ- ρ) g
1/ 2
仪器比重计测试仪光透沉降粒度仪
测试范围< 100μm 0. 1～800μm
平均测量时间1～2 d 10 min
1. 2 　费氏法[4 ]
　　费氏法属于层流状态下的气体透过法,是利用
空气透过粉末堆积体时所产生的阻力和流量求出粉
末的平均粒径和比表面积。
　　由Kozeny2Carman 粉末的比表面积方程和孔
隙率方程推导出粉末的平均粒径(D) 方程:
　　　　　D = CL
( A L - 1)
3/ 2 F
P - F
(6)
　　其中, P、F 分别为空气透过粉末前后的压力; A
为粉末堆积体横断面积,cm2 ;L 为粉末堆积体厚度,
cm ; C 是仪器常数。
　　费氏仪由空气泵、稳压管、样品管、压力计、针形
阀和粒度读数板等部件组成,见图1 。
1 空气泵; 2 过滤器; 3 调压阀; 4 稳压管;
5 干燥剂; 6 试样管; 7 多孔塞; 8 滤纸垫;
9 试样; 10 齿杆; 11 手轮; 12 U 形管压力计;
13 粒度读数板; 14 、15 针形阀; 16 换档阀
图1 　费氏仪示意图
Fig. 1 　Schematic of Feis instrument
　　该仪器结构简单,操作方便,测试成本低,可从
特制的读数板上直接读出粒度值。需要注意的是,
测量时,首先应找到{zj0}孔隙率,然后在此孔隙率下
测量粉末的粒度。
1. 3 　电阻法
　　电阻法又称库尔特法。传感器是其主要仪器,
由一玻璃宝石微孔管和一对置于宝石微孔管内、外
侧的铂电极组成。测试时在这对铂电极上自动加上
恒定电流。测量装置如图2 所示。
图2 　电阻法颗粒计数器原理图
Fig. 2 　Schematic of resistance grain counter
　　电阻法仪器都采用负压虹吸方式,迫使样品通
过宝石微孔。小圆柱形宝石微孔内充满介质形成恒
定的液态体电阻( R0 ) ,当样品中有一个直径为d 圆
球形标准粒子通过宝石微孔的瞬间,由于微粒的电
阻率大于介质的电阻,就产生电阻增量ΔR ,根据库
第5 期　　　　　　　　　　　　　　　杨粉荣等:几种粒度测定方法的比较　　　　　37
尔特公式:
　　　　ΔR =
4ρo d3
1. 5πD4 (7)
　　式中,ρ0 表示检品的电阻率; D 为宝石微孔直
径; d 为圆球形微粒直径。可以看出,ΔR 与微粒的
体积成正比。因此电阻法传感器输出电压脉冲也与
微粒的体积成正比。
1. 4 　激光法
　　激光颗粒分析方法是近年来发展较快的一种测
试方法。当光线照射到颗粒上时会发生散射和衍
射,其散射、衍射光强度均与粒子的大小有关,因此
应用夫琅禾费衍射和MIE 散射理论就可求得粒径
分布。
　　当一束沿直线传播的激光束被球形颗粒遮挡
时,会发生散射,服从经典的米氏理论。但当颗粒直
径( D) 比入射波长(λ) 大得多时发生衍射散射,这时
由夫琅禾费衍射理论求得的光强度和米氏散射理论
求得的光强度大体一致,但前者计算过程较简便,因
此当D > >λ时用夫琅禾费衍射理论作为散射理论
的近似处理[5 ] 。
　　激光粒度分析仪的基本原理图如下:
图3 　激光粒度分析原理图
Fig. 3 　Schematic of laser particle size analyzer
　　如图所示,激光器发出一束单色光经滤波扩束
后,成为平行单色光束照射到装有待测悬浮液的样
品槽上,经颗粒散射后的光线通过傅立叶转换透镜,
集中在位于其聚焦平面位置的光电探测器上,光电
探测器将其接受到的光强转化成电信号输出,再经
过放大和模数转换后一起进入电脑进行计算,就可
以得到样品的粒度分布[6 ,7 ] 。
　　以上各种方法所测得的粒径都是等效直径。如
激光法所测出的是颗粒的等效体直径,即是与实际
颗粒相同体积的球体直径。
1. 5 　几种方法的比较
　　重力沉降法靠颗粒自由沉降,速度较慢,检测周
期长。采用离心加速沉降后,速度提高很多。沉降
法除需要样品密度外,不需要样品的其它性能参数,
就可直接给出颗粒的尺寸及粒度分布,因此在各领
域应用比较广泛。
　　费氏法是基于测量空气透过粉体的速度,其值
的大小取决于粉体的孔结构。由于粒度组成不同
的粉体可能具有相同的孔结构和空气透过率,所以
此方法只适用于化学成分相同和粒度组成相似的粉
末。且因为该方法不能xx地给出粉末的真实粒
度,因此所测量的粒度值不能和其它粒度测量结果
进行比较。在工厂中多用来控制粉体制备过程和产
品质量[ 4 ] 。
　　电阻法是通过测量微粒的电阻率与标准粒子电
阻率之间的增量来计算颗粒粒度,所以被检品必须
含一定的电解质,当检品电阻率不满足要求时,一般
可用盐水或去离子水调节其电阻率。在规定的电阻
率下检测时,先检测出颗粒大小,再统计出粒度分
布。特别适合测量均匀性好、粒度分布比较窄的样
品,如药品、磨料、复印粉等。
　　激光粒度分析法是通过激光照射测量区的颗
粒,根据散射和衍射理论计算颗粒尺寸及粒度分布
的。只要将检品比较好地分散于待测悬浮液,放入
分析仪中,仅需几秒就可以得出粒度分布数据表、分
布曲线、D50 、D90 等,所需样品量少,快速方便,重
复性好,测试范围宽,在许多领域都有广泛应用。
　　表2 给出了上述几种方法的技术特点对比。
2 　特种陶瓷与耐火材料粉体的特点
　　特种陶瓷与耐火材料中使用的粉体很多,氧化
物有Al2O3 、SiO2 、ZrO2 等,非氧化物有Si3N4 、SiC、
BN、AlN 等,还有许多矿物粉体如粘土、石墨等等。
按颗粒尺寸可将粉体分为: < 50 μm 的细粉, < 5
μm 的微粉和< 011μm 的纳米粉等。随着陶瓷及耐
火材料工业技术的不断进步,在对粉体纯度提出更
高要求的基础上,对其细度即颗粒尺寸和分布,也提
出了更高的要求。对粉体粒度的测试方法,目前常
用的有筛分法、沉降法、电阻法、激光法、X 射线法和
显微图像法等等。
　　在选择合适的方法时,除依据粉体颗粒尺寸外,
还应该考虑颗粒的形状和表面特征。目前常用的
Al2O3 、SiO2 等微粉由于颗粒尺寸较小,颗粒表面缺陷
多,质点的活化和无序化,使其具有能态高、活性大的
特点,很容易发生团聚[8 ] ,所以测试前应采取适当的
分散措施,且测试时间尽可能短。特种陶瓷与耐火材
料中常用的微粉大多数不会与水、酒精等介质发生反
应,可用这些液体作为分散介质,再借助超声波进行
分散,或加入适当的分散剂就可以使其得到很好的分
散。
38 　　　　　　　　　　　　　　　物理测试　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　第23 卷
表2 　几种方法的技术特点
Table 2 　Technical characteristics of various methods
沉降法费氏法电阻法激光法
原理Stokes 定律Kozeny2Carman 方程,气体透过法小孔电阻原理富朗和费衍射和MIE散射理论
仪器比重计测试仪,光透沉降仪费氏仪电阻法颗粒计数器激光颗粒分布测量仪
测试范围μm < 100 ;0. 1～800 0. 20～50 1. 0～256 0. 02～2 000
平均测量时间1～2 d/ 15 min 15 min 10 min 5 min
等效粒径等效沉积径费氏平均粒度等效电阻径等效体积径
3 　总　结
　　(1) 费氏法是一种相对粒度测试方法,主要用
在工厂里控制粉末制备过程和产品质量。
　　(2) 电阻法适用于测试颗粒尺寸分布较窄,比
较均匀的粉体。而一般特种陶瓷与耐火材料中使用
的粉体粒度分布较宽,均匀性不好,用电阻法微粒分
析仪测试的结果可能不太理想。
　　(3) 光透沉降法和激光法测试范围较宽,速度
快、重复性好,比较适用于特种陶瓷与耐火材料粉
体。其中激光法测试速度相对要更快一些。