摘要;本文叙述了一种用于注射成型的加成型液体硅橡胶的制备及检测方法,试验了其交联剂及助剂合理的用量,分析了其性能不足的影响因素
关键词;注射成型,加成型,液体硅橡胶
一 实验
1 原材料
乙烯基硅油;粘度19800mPas,乙烯基含量0.1wt%,江西华联
气相法白炭黑;M-5,比表面积200㎡/g,Cabot
六甲基二硅氮烷;KHS-401,99.5%,浙江开化
VS硅油;粘度35mPas,乙烯基含量6mol%,自制
含氢硅油;氢含量0.75wt%,江西海多
Karstedt铂催化剂;3630ppm,Heraeus
乙炔基环己醇,J&k
2 主要设备及检测仪器
行星搅拌机; XSJ-200,晨光电子发展公司
捏合机; ZH-10,如皋新联塑料机械厂
开炼机; XK-250,上海橡胶机械厂
平板硫化机;XLB-D400*400*2东莞创瑞检测试验设备有限公司
硬度计; XHS上海化工机械厂
拉力机; WD-5上海久滨仪器有限公司
摆球弹性仪;
3 处xx相白炭黑的制备
在200升的行星搅拌机中加入10公斤M-5,再加入0.8公斤硅氮烷,开启搅拌,升温至120度,抽真空脱水1小时制得
4 基胶的制备
在10升的捏合机中加入1800克乙烯基硅油,开启搅拌,再分批次加入1440克处xx相白炭黑和106.7克VS硅油,吃粉后用1320克乙烯基硅油稀释,加热至150度抽真空脱低两小时制得
5 液体硅橡胶的制备
将基胶等分成二份,在开炼机上一份加入0.3%催化剂制得A组分,另一份加入含氢硅油和乙炔基环己醇而制得B组分。二组分等量混合,在平板硫化机中于120C*10min条件下压制成2mm厚的测试片.
表一胶料组成表 单位g
6性能测试
比重按GB/T533-1991测定,硬度按GB/T531-1999测定,撕裂强度按GB/T529-1999测定,拉伸强度,伸长率按GB/T528-1998测定,回弹性按GB/T1681-1998测定。
二 结果与讨论
1 含氢硅油用量的选择
氢硅化加成反应
SiCHCH2+HSi=SiCH2CH2Si
1000g基胶中乙烯基的摩尔数量为1000*0.1%*(3120/4560)/27=0.025mol
106.7gVS硅油中乙烯基的摩尔数量为106.7*6%*(27/86)/27=0.074mol
含氢硅油理论用量为0.099/0.75%=13.2g
考虑副反应
SiH+H2O=SiOH+H2
SiH+HOSi=SiOSi+H2
含氢硅油过量将导致胶料出现气泡,故实际用量选择为理论用量的+-25%倍,1~2#样品气泡逐渐减少,3#样品硫化正常,表明体系中氢摩尔含量与乙烯基摩尔含量之比的计算值小于实际值。
表二硫化胶性能表
比重 1.18
硬度 Shore 58
撕裂强度 N/mm 42
拉伸强度 Mpa 7.1
伸长率 % 610
拉伸{yj}变形% 5.6
线性收缩率 % 7.4
回弹性 % 36
胶料拉伸{yj}变形及线性收缩率偏高,回弹性偏低。原因在于乙烯基硅油挥发份高达19.38%,而热处理时捏合机真空度又太低(只有0.04Mpa左右),不能较好的降低挥发份,使得胶料的黏弹性能偏差。
2 抑制剂用量的选择
将含氢硅油用量定在9.9克,抑制剂用量如表所示逐渐减少。当抑制剂用量低于0.2克时。硫化胶焦烧现象逐渐增加。故本体系抑制剂用量不宜低于200ppm。
3 操作时间的评价
2月初两组分混合后5月初始见胶料硫化,表明胶料操作时间特长。
4 结构化性能的评价
半年后A组分未见结构化,B组分轻微结构化,可见胶料抗结构化性能良好。