气相色谱词条正文(九)


180 峰高 peak height  从色谱峰的顶点到基线之间的垂直距离,以h表示。峰高的物理意义是当组分随载气进入检测器时,检测器的输出信号达到{zd0}值,也即在色谱图上峰高相应于组分的{zd0}浓度值。参见保留时间条。

 

181 色谱峰 chromatographic peak  被分离的某组分经检测器检测后,其相应的检测信号随载气流出体积(或时间)变化的曲线,理想的应为对称的高斯分布曲线。实际上由于各种原因,很难得到对称的色谱峰。参见保留时间条。

     

182 峰面积 peak area  是指色谱峰曲线与基线之间所包围的面积,用A表示。在色谱定量分析中峰面积是一个重要参数。在大多数情况下,被分离组分的含量与所测定的峰面积成正比,因此正确测量峰面积是定量分析的基础。参见峰面积测量法条。

 


183 垂直切割法 vertical incision method  用手动或自动积分仪测量峰面积时所采用的一种近似方法。对于两个不能xx分离峰的峰面积测定,如果两相邻峰的峰高相差不大时(大约5倍以下),可采用自峰谷向基线作垂线的方法将两峰分割开(如图所示),分别积分得到两峰的峰面积。



                                         垂直切割法示意图

184切线切割法  tangent incision method  用手动或自动积分仪测量峰面积时所采用的一种近似方法。对于两个不能xx分离峰的峰面积测定,如果两相邻峰的峰高相差较大时(大约5倍以上),即峰高较小的峰呈现“肩峰”的形式,可采用作切线的方法将小峰与大峰分割开(如图所示),分别积分得到两峰的峰面积。


185 色谱柱 chromatographic column  色谱仪的“心脏”部件。混合物样品的分离主要是发生在色谱柱中,色谱柱实际上是一段可长可短的玻璃、不锈钢、熔融石英或其他材质的直径不同的管子,管中装填色谱固定相或将固定液直接涂敷于管的内壁上即制成了色谱柱。色谱柱主要有两大类型,一类是装有填料的色谱柱称为填充柱,另一类为无填料者称开口管柱。色谱柱的分离效能取决于固定相、制柱技术和色谱操作条件。

 

186 填充柱 packed column  装有填充物的色谱柱。常用的填充柱多为内径26mm、长0.510 m(一般为13 m)的不锈钢柱或玻璃柱,除此之外,还有微填充柱及填充毛细管柱。由于填充柱可填充种类繁多的固定相,样品负荷量大,因此应用较为普遍。因其渗透性小,柱子不能太长,因此分离效能受到限制。为了节省空间,填充柱通常制成U字型或螺旋形。

 

187 参比柱 reference column  又称参考柱,在双气路气相色谱仪中作为参考或比较的一根色谱柱。在两支平行的气路上各置一根色谱柱,内装填有相同的固定相,其中一根作为分析柱,样品流入此柱中进行分离,另一根即为参比柱。参比柱的作用是对由于柱温、流速、组成及固定液流失等引起检测信号的变化而进行自动补偿,以便获得稳定的基线,尤其在程序升温和程序变流色谱中,更显出参比柱的作用。

 

188 红色载体 red support  气一液色谱中常用的硅藻土型载体。它是将xx硅藻土在900以上的温度下煅烧制成,煅烧过程中形成的主要氧化物是氧化铁,使其产生了三氧化二铁特征的红色。它是以水合无定型氧化硅和少量金属氧化物杂质为骨架,表面有密集的孔穴,孔径较小(1μm),比表面较大(4.0 m2)。由于结构紧密而机械强度较高,但由于表面存在硅醇和硅醚的结构,也具有活性作用点,因而对极性物质的分离带来影响,适用于非极性或弱极性物质的分析。

 

189 白色载体 white support  -液色谱中常用的硅藻土型载体。与红色载体的制作过程相同,只是在煅烧前于原料中加入少量的助熔剂如Na2CO3。煅烧后,由于氧化铁变成了无色的铁硅酸钠络合物,而使xx硅藻土变成白色。与红色载体的化学成分基本相似,只是Na2OK2O的含量较高,白色载体表面的孔径较粗约89μm,比表面积小,只有1.0m2/g。机械强度不如红色载体,但表面活性中心显著减少,吸附性低,与极性固定液配合较好,适用于分析极性物质及氢键型化合物。

 

190 玻璃球载体 glass beads support  属非硅藻土类型载体。主要是为避免吸附而采用这种载体。它的比表面较小,经过粗化后可达0.010.1m2/g,因此固定液的载量很小,进样量也必须随之降低。其特点是由于载液量小({zd1}可适0.05%),在分离高沸点物质时馏出的温度会降低,(例如沸点500的物质可在275流出),馏出的时间也会缩短。

 

191 保留值定性法 retention qualitative method  一种色谱定性分析方法。在同一色谱操作条件下,任何一种物质都有一确定的保留值(保留时间;保留体积:保留距离)。因此,可以利用已知物的保留值来对照被分离的未知物的保留值,当二者相同时,既判定未知物与已知物属于同一种物质。直接利用保留值来定性是色谱分析中最方便最常用的方法。保留值虽是常用的定性指标,但也有很大的局限性。

 

192 保留指数定性法 retention index qualitative method  将待测组分与适当碳数正构烷烃的混合物作为样品,在合适的色谱条件下进行色谱分离,得到待测组分和正构烷烃的保留值,依据保留指数公式计算出待测组分的保留指数值,将该计算值与文献数据对照即可进行定性分析。为了准确起见,可将待测组分在极性固定相和非极性固定相上分别测得其保留指数,二者的差值还可用于推测组分的结构,有助于定性。参见保留指数条。





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