过氧杂多阴离子柱撑水滑石层状化合物的合成表征及催化_naoxuinyu_新浪博客

              

 

摘 要:采用立体有择法制备出8种Keggin结构的过氧型杂多酸盐,并用共沉淀法将其嵌入水滑石中,制备出一系列的过氧杂多阴离子水滑石层柱化合物。并采用IR,XRD对各种样品进行表征。利用所合成的过氧杂多酸盐和过氧杂多阴离子水滑石层柱化合物作催化剂考察了对酯化反应的催化活性。同时考察合成乙酸正丁酯的{zj0}反应条件,并对不同催化剂在酯化反应中的活性及催化剂的回收再利用进行了研究。结果表明,柱撑产物作为催化剂回收方便、活性高、对环境无污染,有着广泛的应用前景。

关键词:过氧杂多阴离子;柱撑水滑石;催化酯化;乙酸正丁酯

Synthesis and Characterization of Layered Double Hydroxides Pillared with PeroxohetEropolyanions 
                                              

Abstract:A series of peroxoheteropoy acid salts with the Keggin structure have been
prepared by solid selective method.In addition,they interca -lated Zn2Al hydrotalcite-like
compounds were prepared by common precipit ation- method,and were characterized by
XRD,IR spectra. The catalyst was used in the esterification. Then the best reaction
condition was determined. And the catalysts have no corrosion and could be reused the
catalgst can be reused directly for many times,and has good storage stability and
selectivity,and friendly to environment . We can foresee a bright future for the application
of heteropoly acid catalyst to chemical industry.

Key words:peroxoheteropolyanions;hydrotalcite pillared;catalytic esterification;
n-butyl acrylate

1 绪论

1.1 多酸型层柱超分子化合物
将体积较大的同多与杂多阴离子嵌入[M1-x2+Mx3+(OH)2]x+ - (Ax/nn-)•y H2O的阴离子粘土层间,合成多酸型层柱化合物,层板为主体,层间阴离子为客体,它们之间通过静电作用和氢链结合起来。这类层柱化合物不仅兼有阴离子粘土和多酸阴离子的功能特性,而且对于解决杂多酸在工业催化过程中的固载化问题具有实际意义[1-5]。

目录:
1 绪论
2 实验部分
3 结果与讨论
4 结论
参考文献:
[1] 谢鲜梅. 层状化合物镍铝水滑石的制备和表征. 无机化学学报,2000,16(1):43- 46.
[2] 贺鹤鸣,孙铁,蒋大振.P-W系杂多阴离子柱水滑石的制备及表征. 无机化学学报,1994,10(3):272- 277.
[3] 贺庆林,胡长文. 柱撑阴离子粘土的合成、表征及催化性能的研究. 物理化学学报,1996,12(4):368- 371.
[4] EICHLE W T. Synthesis of anionic clay minerals (mixedmetal hydorxide,hydrotalcite) . Solid State Ionics,1986,22 :
135 - 141.
[5] IYATA S. Anion-exchange properties of hydrotacite-like compounds . Clays Clay Miner,1983,31:305 - 311.
[6] 华瑞年,单秋杰. 过氧杂多阴离子柱撑水滑石的合成、表征及催化性能的研究. 化学学报,1997(55):773-
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[7] Kin G S,Judd D A,Hiu G L. Synthesis,charaterization and biological activity of a new of anti-HIV agents,the
peroxoniobium-substituted heterpoly-tungstates.J.Med.Chem,1994,37:816-820.
[8] 单秋杰,龚剑,石绍庆,等.过氧钛钨硅杂多配合物的合成、表征及催化活性.化学学报,1998,56(7):
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[9] Shan Qiu-jie,Gong Jian,Qu Lun-yu.Perparation and characterization of trisubstituted peroxot -itanium heteropoly
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[10] Charls J.Prouchert,the Aldrich Library of FT-IR Spectra. Wisc- onsin:Aldrich Chemical Co.,1985:1644.

作者点评:
(1)用过氧杂多阴离子柱撑水滑石作为催化剂合成乙酸正丁酯的{zj0}反应条件是:酸醇物质的量之比为 1∶1.2,催化剂用量为反应物总质量的 1%,回流时间 5 h。在此条件下,乙酸正丁酯 110~120℃下的产率达 99.7%。
(2)三取代过氧杂多酸盐的催化性能高于一取代的过氧杂多酸盐的催化活性。当取代金属不同时,钛的催化活性大于锆的催化活性。当中心原子不同时,钨硅杂多酸盐的催化活性大于钨磷杂多酸盐的催化活性。柱撑产物的催化活性要比其对应的过氧杂多酸盐的催化活性高。

                                    

 

                               

 

摘要:八三年的引滦入津结束了天津人喝咸水的历史,但滦河水系湖泊型水源,水体的富营养化日趋严重成为产水部门面临的{zd0}难题。同时它也是世界水环境重大的水质问题之一。


关键词:藻类监测,营养化,水质问题
目录:
一. 前言
二. 任务来源
三. 主要研究内容和技术路线:
四. 调查结果
五. 水库富营养化变化趋势初步评析
六. 结果与讨论
参考文献
                                                      
参考文献:
  1. 《湖泊富营养化调查规范》(第二版) 金相灿、屠清瑛主编 1990年;
  2. 《中国湖泊富营养化》 金相灿、刘鸿亮等编著 1990年;
  3. 《中国淡水藻类》 胡鸿钧、李尧英等编著 1980年;
  4. 《环境微生物学》 翁酥颖等编著
  5. 《于桥水库富营养化调查》 李思明、王建华等编著 1988年。

                                        

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