农药原药和制剂质量管理抽样准则(FAO/WHO标准)-农药剂型开发博客-搜狐博客

农药剂型博客:

   这个准则其实还是很有参考价值的,尤其在留样封存和取样方法上,对质量分析和外贸合同的签定有一定参考作用!

农药原药和制剂质量管理抽样准则

联合国粮农组织和世界卫生组织农药标准制订和使用手册

1.目的
本抽样程序的目的是提供足够的有代表性的样品用来测试农药的包装、物理和化学性质,确保商业流通中的农药达到{zd1}的质量标准要求,并使得物理状态和化学组成适于安全和有效的使用。本准则不适用于企业生产、加工或包装过程的质量控制。本抽样程序用来确保在合适的地点被安全抽取的样品具有代表性, 并被完好无损的送到指定地点。本程序也适用于商业和官方管理部门使用。
2.安全警示
农药是有毒化学品,如果操作不当可能引起中毒。本抽样准则没有提供具体的安全说明, 因此抽样员应熟知并遵从特定农药的安全警示,并且应依据标签或象形图的指示穿戴合适的防护服。一般安全警示包括以下内容。
z 小心避免农药接触皮肤和衣物、误食农药或吸入粉尘或挥发物。同样小心避免农药污染个人物品和当地周围环境。应需远离食品保存。如果条件允许,应在通风良好的环境中取样。
z 小心避免液体样品的溢出或飞溅和粉尘样品的飞扬。尤其要小心处理泄漏的包装物,以及包装物开口处蓄积的农药。
z 取样前必须准备好冲洗装置,用于紧急处理溢出的液体和采样完成后的适当清洗。
z 在采样中、脱去防护服前以及彻底清洗前,禁止饮食和吸烟。
z 在采样前,样品贮存容器上应贴好标签,采样时要尽可能避免农药污染样品贮存容
器的外侧。
z 确保取样器件的安全和彻底清洁,以及安全处理被污染物,例如个人防护服, 器件
和纸巾等。

3.定义

有效成分: 农药制剂中具有生物活性的部分。
试样: 也叫测试样品,是用于分析或检测的实验室样品,通常经过了适当的
前处理和均化处理。
批次:
在假定相同的条件下生产、加工和储存的一定数量的原药或制剂。
不同批次的样品需要分别采样检测。每一批次必须由生产商或加工商注明批次编号。如果产品没有统一的批次编号或者产品明显不一致,则必须按照多个批次进行采样。
如果批次量大于5000kg 则应按照多个批次进行采样。
注:
同批次中采集到的原始样品的总和。
样本被等分成多个(至少3 份)实验室样品前必须经过充分的混合。对于原药,采集到的初始样品应不少于300g 或300mL;对于液体制剂,应不少于600mL;对于固体制剂,应不少于1800g。根据测试要求,采样量也可增加。
     当样本由小包装(例如,小袋)组成, 并且每个小包装量均小于每个试样所需要的分配量,则应从小包装中取出所有样品充分混匀后再等分成实验室试样;或者将小包装随机的等分成实验室试样,但要求每份实验室试样至少包括3 份小包装。
    当该批次货物是以独立大包装的形式进行储运时,应该分别在包装的多个点采集样本。
    批货物: 一次交付一定量的货物,包含一种或多种货物。农药的一批货物可能来自于一个或多个批次,也可能来某批次的一部分。
供销: 通过贸易渠道将向本地或国际市场供应农药的过程。
最终用户: 直接使用农药的个人或机构
制剂: 将各有效成分和助剂组合在一起的混合物,使农药的使用更加便利、高效。
IATA: 国际航空运输协会
ICAO: 国际民用航空组织
IMO: 国际海事组织监督员(抽样人):
注:
必须在正确和安全抽样方面经过适当的培训、并由xx机构授权的专门人员,负责提取样品从而控制农药产品质量和产品包装。
抽样人员应该携带适当的证明文件或授权书。
标签: 农药包装容器上或附于农药包装容器的,以文字、图形、符号说明农药内容的说明物。
试样:

    经过特定抽样程序得到的,被送到实验室用于测试的部分抽样样品。对于原药,试样应不少于100 克或100 毫升;对于液体制剂,应不少于200 毫升;对于固体制剂,应不少于600 克。试样量可根据检测具体情况可能会增加。
如果试样是由多个独立的小包装组成,条件允许时,应对这些小包装分别进行检测。在这种情况下,每个小包装都应符合标准要求。如果对结果有争议,应对试样备份样品单独进行检测。
    包装: 将农药产品通过运输,包括批发、零售到最终用户,所使用的容器以及保护性的外包装。
    包装单元: 装农药的独立容器,和(或)里面有多个独立小包装或小容器(容量通常小于2 升或2 公斤)的农药零售包装。
原始样品:
注:
    从某一箱或批次中的同一位置得到的一定量样品,可以是开封的或密封的,抽样时可以使用或不使用抽样工具。当最终用户使用的农药制剂的包装量大于样本所需的量,原始样品、样本与相应的试样可以不加区分,都从一个容器中取样。当包装量小于样本所需的最小量时,从上一级的包装(比如,包括多个小包装的盒子)随机选取需要的多个小包装(即原始样品)构成样本。
RID: 国际危险品铁路运输章程
随机抽样: 每个包装或物品的每个部分都有相等的被选择机会的抽样程序。
仲裁分析: 经由争议双方同意后,在一个中立实验室,由合适的有经验人员,确保检测质量,对有争议样品进行分析。
登记证: 由政府负责机构发布的文件,其中阐明了农药的使用范围,操作说明,质量,标签和包装规格。
负责机构: 主要负责农药登记,同时负责农药的生产,销售和(或)使用管理的政府机构。
抽样助手:
注:
协助抽样人处理容器、使用抽样工具的人员。
抽样助手只能在抽样人的监督下抽取样品。
抽样报告:
注:
抽样时由抽样人填写完成并经过被检批次产品负责人签署的标准报告。
抽样报告要求至少一式4 份,其中每个试样附一份,抽样人保留一份以便统计记录。
检测实验室: 由负责机构授权,依据农药质量标准检测农药的实验室。

4.抽样一般原则

抽样和随后的样品分析是监控农药质量的xxx的途经。抽样{zh0}按照统计学随机方法从批次的不同位置抽取,但是实际上随机抽样又受到样品位置和安全性的限制。如果不能随机抽样,则抽样方法必须在抽样报告的备注中说明。
现场检查包装的抽样检查程序:
实验室检测试样抽样检验程序:
实验室试样应从“某一点”采集到的包装单元中取得。
抽样可以在工厂到零售部门的任何一个农药分布点上进行。如果国家政策允许农药散装销售,则散装农药在销售或使用地点同样要抽样接受质量监控。在收集和递送样品到检测实验室过程中,抽样人起到的作用是检测成功与否的关一批货物
确定抽样批次
选择包装单元
评价各包装单元
多余包装单元归还到批
根据抽取样品量的多
少和国家的有关规定
决定样品是否归还
原始样品
样本
试样(3 份)
附带抽样报告
分析
一批货物
确定样品批次
在取样程序上抽样人必须经过良好的训练。在任何情况下都必须确保抽取的样品的检测结果具有代表性,因此抽样人必须遵从规定的取样、处理和包装程序。
由于农药工业品和制剂的使用目的不同,他们的取样原理也有所不同。制剂由工业品加工而成。在抽样时原料要被充分的混匀,并可以代表整个批次的性质。另一方面,每一个包装箱的制剂都应符合质量标准要求。因此,从每个包装中取出的样品都要单独进行分析检测。
工业品的质量,应在加工制剂之前,在原药或者制剂生产厂进行测定。
     在销售前,农药制剂应该在生产车间,加工车间,和包装车间(对于进口商品应该在商品的交通中转站和储藏仓库)等地方进行检测。如果条件允许,应该在农药的正常使用季节之前在零售市场抽取样品,这样就可以在必要时进行有效的纠正。
     大批样品应被充分混匀然后均分成三份实验室试样,分别提供给检测实验室,由双方认同的保留仲裁样品的机构,及被检批次的产品负责人。抽样报告至少一式四份,其中每份实验室样品附带一份,{zh1}一份交由抽样人保管。
    附件1 提供一份推荐使用的抽样报告格式。在报告的备注部分抽样人应注明其所观察到的信息,包括:农药储藏条件是否适合;是否储存于严寒,潮湿,长期日晒或高温的环境中;是否有开封的包装;批次的外观是否均匀;散装制剂是否被独立抽样,从这一批次中取出的类似样品有多少。

5.抽样准备

    必须使用合适宜、清洁的设备和容器来抽取和保存样品,以避免外界污染,确保对抽样人危害的最小化,保证检测人员能够很好地检测样品。必须使用经由测试实验室认可的瓶子,封条和取样工具。一般使用玻璃瓶,抗溶剂的塑料瓶更适合抽样。
抽样准备:
(a) 收集以下信息:
z 被抽检农药的毒性和使用说明;
z 测试要求的试样量;
z 被抽查的农药的种类和特性以及抽取的数量和包装单位的大小。
(b)适当的选择:
z 采样设备,例如:50-100 毫升吸液管;三通道吸液管漏洞;虹吸手泵(可带有适用于烃类化合物的可互换的防漏管);滴管;取样器,勺子等;样品瓶({zh0}使用瓶塞可密闭的玻璃瓶);塑料袋(可密封);塑料纸;开瓶器;足够大的可以装下原始容器中所有农药包装物。
z 称量范围合适的携带式天平;可牢固粘贴在样品瓶上的标签纸
z 使用封条和石蜡封条或者官方印制的封条,确保样品由xx机构开启并标明抽取样品的数量(如果官方政策允许售卖重封的农药)。
z 个人防护装置,例如:合适的手套(适合处理桶装,罐装农药,及取样设备和容器),围裙,防尘面具,防毒面具如有需要,安全眼镜,绵纸,急救工具;肥皂;毛巾,和清洗用水;
取样装置和样品容器应该便于安全携带和运输;
z 填充物(例如,锯屑,蛭石或类似材料)应填满样品容器外的空隙。
注意: 报纸,聚苯乙烯颗粒,或刨花不适合作填充物。
(c) 检查下列项目是否具备:
z 足够数量的取样报告单;
z 记录和记号笔;
z 抽样人的有效证明文件或授权书;
z 抽样助手;
z 运载抽样人、设备和样品的交通工具;
z 运送样品到实验室的交通工具.
(d) 通知:
z 提前通知负责人,以便在采样中由相关负责人来处理农药的容器。通知负责分析样品的实验室。
注意:对于分装农药制剂销售的批发商和零售商在取样前不需通知。

6.农药包装检查

    检查农药包装质量是通过对完好的容器或包装的外部检测来完成。按下列规则,根据批次量的多少来确定随机选取的包装的数量:5 件以下(包括5 件)的取一件;6 到100 件的取5 件;大于100 件的每20 件取一件。抽取的每个包装都应符合质量标准。
注意:
(a) 同抽样一样,检查包装时随机选取的容器必须是未开封的。当摇晃、翻转容器时,不可有泄漏。在容器的表面不可以有可见到的农药污染。包装的材料和大小必须与登记证一致。如果包装容器变形并且会造成农药受压,对储存,运输,和使用造成不便或者带有危险,则包装不合格。
(b) {yj}性商标和附带文件必须清晰,易读懂,并且要给出登记材料上提到的特殊规格信息。如果有二级包装则必须给出农药的剂型和危害。
(c) 如果包装上标定毛重或者分别标定农药和容器的净重,则应该取未开封的包装称量其中的农药重量。
     如果包装仅仅标定农药净重量或体积,则应该取未开封的包装称量农药连同其容器的重量。然后再测量容器的重量。如果实际情况允许,下述操作应在实验室完成,这样就需要当场适当的选取容器,并要极小心运送到实验室。测量至少需要三份样品。应该小心将农药xx转移到其它容器中。如果给出的是标定净体积,则要通过测量的密度或农药标准上给出的密度计算应该含有的净质量。将空容器的平均质量和标定农药质量相加得到预算的毛重。通过比较测量得到毛中和预算中的毛重,来确定净重量或净体积是否合格(如果偏差超过标准要求或国家法律允许)。对于相同包装的同一类农药如果被多次测定,则{dy}次预算得到的毛重可以被下一批次使用。
     测量的质量或体积的精度应该等于或优于质量标准中规定的可接受的偏差的1/4。例如:如果表明的毛重是550 克,允许的偏差是±2%,相当于11 克。因此测量的精度应该在±2.5 克以内,或者更好。天平的分辨率应在±1 克。(d) 在取样时抽样员应注意包装的整体状况,一旦有任何问题(例如变形,漏泄,缺少标签,等等)批次中的包裹应该被单独的检测并且舍去有问题的样品。对于有问题的包装,应该根据国家法律规定和其随后的补偿措施来具体决定其以后的用途。

7. 农xx理和化学性质测定时的抽样

7.1 农药工业品
    对于独立包装的农药,按以下规则抽取多个初级样品组成样本:5 件以下(包括5件)包装单元,每一个包装单元中都要取一件初级样品;6 到100 件的,每5 个包装单元取1 件初级样品;大于100 件的,每20 个包装单元取一件初级样品。
    如果农药工业品以独立大包装形式储存和运输,则应该包装的不同部分随机地选取15 份初级样品。
    样本量应不少于300 克,充分混合后分成3 等份实验室试样:一份送往测试实验室,一份由农药提供者保管,{zh1}一份在出现异议时作仲裁分析用。仲裁用的样品应该由双方都认同的机构保管。
注意:农药工业品的样本和实验室试样在进一步细分前应该尽可能均匀。为了更容易将实验室试样均匀,液体农药应该在实验室中小心加温到不大于40 度。不推荐在取样地点加温样本。
7.2 制剂
    对于合格的农药制剂,批次中的每一个独立的包装都应符合标准。而每一份检测用的样本通常是从一个单独的包装单元得到的一个或多个初级样品。包装单元的确认和初级或样本的选取应遵从以下要求:
(i) 农药零售包装的量如果足够分成3 份实验室试样(也就是液体制剂量大于或等于600 毫升,固体制剂大于或等于1800 克),则不需要初级样品,直接抽取一份包装作为样本。在打开包装分样成实验室试样前要充分混匀。对于大包装的样品,如果实际情况允许,每份实验室试样应该包含各个部位(包括顶部,中部,和底部)抽取的样品。
(ii) 农药零售包装的量如果不足够分成3 份实验室试样(也就是液体制剂小于600 毫升,固体制剂小于1800 克),则需要从一个包装单元中选取多个小包装(也就是初级样品)组成样本。样本在充分混合后,必须足够分成3 份实验室试样。如果在取样时小包装的农药并没有包装成大包装,则要在批次的某一部位取得足够多的小包装作为样本。样本的小包装通常要打开充分混匀(特别注意颗粒状水溶性制剂)然后分成3 份实验室试样。如果必要(例如农药包装也需要经实验室检测),小包装农药应尽量保持完整,但要求每个实验室至少要有3 份小包装且每一个小包装都应分别被测定。
(iii) 对于大罐或货车运送的农药应该从大罐的不同深度或装载的物品的顶部、中部和底部分别抽取样品。对于液体制剂每一份初级样品不少于200 毫升,对于固体制剂不小于600 克。样本由初级样品充分混合后得到,然后分成3 等份实验室试样。
实验室试样一份送往测试实验室,一份由农药提供者保管,{zh1}一份在出现异议时作仲裁分析用。仲裁用的样品应该由双方都认同的机构保管。
     对于农药零售包装,如果不能确定批次样品是否均匀(举例来说,以前没有该产品方面的合格资料),则需要遵照表1 规定的数量分别抽取样本。这些样本不可以混合,要分别鉴别和分析。如果批次样品可以肯定是均一的,则只需要在少量位置(最少一处)抽取样品。相对于液体制剂,固体制剂尤其是颗粒状的制剂不容易均一,也应该按照表1 要求取样。
表1. 鉴定农药制剂的物理和化学性质时需要随机选择样本的数量
批次中的包装数量 样本或初级样品所需抽取的包装数量
≤ 10 1
11-20 2
21-40 3
> 40
40 个包装数量取3 个;大于40 的,每增加
20 个取1 个;最多取15 个包装
对于怕冻,怕高温或必须防水的农药,抽样报告应该注明制剂的储藏条件是否合适。如果国家法律允许,开封后且剩余量大于10%的农药可以重新包装(可能是多个容器中剩余农药混装)销售,那么售出的农药必须具有正式的标签证明此农药经过抽样检验。

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