所有的色谱柱都有柱流失的现象，来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。柱流失会随着温度的升高而加剧。一般，我们会在程序升温的条件下做一次空白试验，温度要升至色谱柱的温度上限，并持续该温度10-15分钟，这样就可以得到该色谱柱的正常流失曲线图。 一般来说，极性固定相的流失率较高，较低温度下，它们的流失就很明显。如果您使用的检测器对固定相中任何原子或功能团 都有特别灵敏的相应，那么柱流失就非常明显了。就算柱流失不是很严重，但由于检测器对柱内降解产物有较灵敏的响应，会导致很强的基线噪声。在氰丙基取代聚 硅氧烷固定相与NPD系统或聚乙二醇柱与ECD系统中，这种现象就非常突出。 随着色谱柱的使用，柱流失会不断的升高。色谱柱暴露于有氧环境(空气)中或者持续在等于或接近色谱柱的上限温度条件下被使用，都会加速色谱柱的流失。 柱流失突然或快速的升高则可能是色谱柱有损坏或GC系统有问题出现。而持续在高于色谱柱上限温度下操作使用，持续使色谱柱暴露在有氧环境中(通常由于泄漏)，或者不断分析的样品中有破坏性物质，这些都有可能是问题的原因。 一根色谱柱通常有两个温度极限，温度上限和温度下限。如果在低于温度下限的条件下实验，得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)，虽然色谱柱并不会受到什么损坏，但这样不能发挥色谱柱的正常功能。在达到下限温度或是高于下限温度时，得到的色谱峰会有明显的好转。 温度上限一般有两个固定的数值。较低的是恒温极限，在该温度下色谱柱可以正常的使用，柱流失的寿命不会受到太大的影响。 较高的数值是程序升温的极限，在此温度下色谱柱使用时问如果在l0—15分钟内，色谱柱的流失和寿命不会受到太大的影响。但如果持续时间过长，则会增加色谱柱的流失，缩短色谱柱的寿命，固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破坏。 |
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