根据安徽赛科环保科技的客户建议请求，求测碘量的实验方法。即用分光光度计如何测量碘元素含量。本文采取的实验方法中应用到了本站推荐的722-S分光光度计，按照实验方法的一一步骤进行解析说明。主要测量食物中的碘含量，为的是人类身体的吸取健康才进行的实验研究。参考如下。

    食物中碘含量测定的方法：ce－as体系催化比色。法碘的化学性质活泼，在食物中存在的形式复杂，样品处理过程中损失严重，加之碘属于微量元素，环境中少量的碘变会引起污染，因此到目前为止，食物中碘的测定仍存在一定难度。

    应用的原理：砷铈接触法是利用在酸性环境中碘对亚砷酸与硫酸铈氧化还原反应的催化作来测定碘含量：2Ce4＋＋H3As3＋O3＋H2O→2Ce3＋＋H3As5＋O4
2Ce4＋＋2I－→2Ce3＋＋I2 ；I2＋As3＋→2I－＋As5＋ 由于Ce4＋氧化碘离子成元素碘，然而元素碘又被As3＋还原成碘离子，如此反复直至As3＋、Ce4＋全部消耗为止，当反应条件加以控制时，则反应速度与碘离子浓度成一定数值关系，碘离子越多反应速度越快，根据硫酸铈的退色程度来进行比色定量分析，从而测定出碘的含量。本方法{zd1}检出限0.001μg。适用于检测各类食物、饲料及生物样品中的碘含量。


    仪器：恒温水浴、马福炉、烤箱、离心机、秒麦、 722-S分光光度计。
    本试验所用试剂规格必须在分析纯以上，水为无碘水或去离子水，电阻率在500万Ω以上。
（1）0.44mol/L ZnSO4：称取100g优级纯硫酸锌溶于少量水中，xx溶解后置于1L容量瓶中，加水稀释至刻度。
（2）0.5mol/L NaOH：称取20g优级纯氢氧化钠溶于少量水中，xx溶解后移入1L容量瓶中加水稀释至刻度。
（3）2.17mol/L K2CO3溶液：称取30g优级纯碳酸钾溶于少量水中，xx溶解后移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
（4）0.005mol/L HAsO2溶液：准确称取xxxxx0.986g，溶于温热的15mL 0.5mol/L氢氧化钠中，将此液加入850mL水中，再加入优级纯浓硫酸39.6mL，浓盐酸20mL，加热条件下不断搅拌直至xx溶解，冷却后移入1L容量瓶，加水定容至1000Ml[注意：xxxxx的溶解性较差，如果当时不能xx溶解，可放置过夜后再定容]。

（5）0.02mol/L CeSO4：称取硫酸铈8.087g，溶于水中，加优级纯浓硫酸44mL，冷却后加水定容至1000mL。此溶液为杏黄色。
（6）4.44mol/L NaCl：称取优级纯氯化钠26g，溶解后定容至100mL。

（7）碘标准溶液：
① 碘标准贮备液（0.1mg/mL）：准确称取在110℃烘至恒重的优级纯碘酸钾0.1686g，用少量水溶解后移入容量瓶，{zh1}定容至1000mL。
② 碘标准中间液（1μg/mL）：吸取1mL①溶液定容至100mL。
③ 碘标准使用液（0.1μg/mL）：吸取1mL②溶液定容至10mL，用时现配。


实验操作步骤：
（1）称取适量样品放入坩埚中，加入0.44mol/L ZnSO40.5mL，2.17mol/L K2CO30.5mL混匀后放置1h，然后置于110℃烤箱中，烤14～16h，直至xx干燥。
注意：①加ZnSO4和K2CO3的目的是为了在灰化时起到固定碘并促进消化的作用，称样量较大时，硫酸锌溶液和碳酸钾溶液的用量可加倍；但称样量不宜过大，否则会造成灰化不xx。②在110℃条件下烘烤的目的是为了固定样品的碘，因此一定要控制好温度，当温度过高时会导致碘的升华，导致测定结果偏低]。

（2）将坩埚置于灰化炉中550℃灰化4～8h，灰化后的样品必须无明显炭粒，呈灰白色，如仍有炭粒，可加1～2滴水再于110℃烤箱中烤干后，进行第二次灰化，直至xx呈灰白色[注意：①一般情况下，植物样品灰化5～6h即可呈灰白色，而动物样品尤其是脂肪含量较高的样品需要灰化8h以上方可呈灰白色。②灰化炉的升温过程{zh0}分为2个阶段：250℃ 2h，550℃ 2～6h]。

（3）加5mL 0.005mol/L亚砷酸溶液溶解坩埚内的样品，溶液无炭粒悬浮，并且清亮、透明，将液体移入离心管中，3000r/min离心5min，取上清液[注意：在坩埚中加入亚砷酸溶液后，要用玻璃棒不断搅拌，使得灰化后的样品xx溶于亚砷酸溶液中]。

（4）在6支标准系列管中依次加入0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL碘标准使用液，相当0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg碘。在样品管中加入适量样品液，在标准管和样品管中分别加入亚砷酸溶液，使管中溶液总体积为5mL，然后均加入4.44mol/L NaCl 0.5Ml[注意：如果样品碘含量过高，要用亚砷酸溶液进行一定量的稀释，注意不要用去离子水]。

（5）将以上各管摇匀后，置于（32±0.2）℃恒温水浴中，同0.02mol/L硫酸铈溶液一并保温10min。

（6）每隔30s将0.5mL 0.02mol/L硫酸铈加入一管中，迅速摇匀，放回到（32±0.2）℃恒温水浴中，在{dy}管加入硫酸铈溶液15min后每隔30s比色一管，波长为410nm，比色前用水将仪器调零，读取标准系列管和样品管的吸光度值[注意：加入的硫酸铈溶液的量要准确，否则硫酸铈的退色速度与碘含量不呈相关性]。

    计算：根据该反应原理，在反应中碘化物的催化反应速度随样品中碘化物含量的增多而加快，在半对数坐标中呈直线，故采用标准曲线回归法计算、分析结果，并根据样品吸光度值的对数查出各测定管的碘含量。以上资料仅供参考，欢迎查看相关产品知识，对比操作。