3PE防腐材料中炭黑分布的测试方法
孙祥
（北京盛中塑业有限公司，北京市大兴区青云店镇开发区18号 102605）
摘要 对影响3PE防腐材料性能的主要因素如聚乙烯、黑材料的质量提出了要求，介绍了炭黑分散度的测试方法及评定标准。
关键词 3PE防腐材料 质量 测试方法
1 概述
近年来，在西气东输主管道工程竣工后，城市、乡镇间的分支管线发展迅速。我国以天然气、石油系统输配管线防腐，城市市政建设供水、供气、热力管道防腐，水电站系统各类管线、油罐、桥梁等类防腐事业得到迅猛发展。防腐工程有如此好的业绩及前景，这与各防腐工程安装公司的努力是分不开的。但是，在这种大好形势下，防腐材料应用客户更要注意防腐材料的质量。众所周知、防腐材料及防腐安装工程造价是比较高的，业主、防腐安装工程公司都希望钢制管道及其他金属物体通过做防腐处理以后，质量达标，性能可靠经久耐用；在恶劣复杂的地质条件下，埋地几十年性能仍然优良；还可以在空阔的场地，阳光直射或风吹雨淋或冰天雪地的情况下堆放、运输。
一根钢质管道或金属物体，要保证其外型和内在性能的质量，就必须有优质的防腐材料护层保护。3PE防腐材料因其具有足够的机械强度、良好的电性能足够的抗阴极剥离和抗环境老化等特点，所以目前被广泛应用于管道防腐工程中。尤其是城市燃气管道网，处于人口密集区，管道的安全可靠性能非常重要。为确保总体质量，选择3PE防腐材料，更显示出他的重要性。
2、影响3PE防腐材料质量的主要因素
3PE材料主要是由聚乙烯，碳黑加入其他改性剂和助剂等，经熔融混炼挤出造粒制得。
3PE防腐材料是管道最外层的保护材料，其内在性能必须保证管道具有20 a 以上甚至50 a 的使用寿命。管道主要有堆放，运输，埋地三个过程。在堆放运输过程中，钢质管道要受到日晒、雨淋和极端冷、热气候的侵袭。聚乙烯塑料在阳光直射下，特别是在300-320 nm 波长的紫外光线作用下会发生裂解和降解。所以要有20 a 以上的使用寿命，聚乙烯的耐光性不得不考虑。同时聚乙烯也会发生氧化反应，管道在地下敷设，地下土壤污水成分复杂，电化学腐蚀和表面活性剂，能使聚乙烯在环境应力作用下加速开裂。
综合以上情况要保证钢质管道有几十年的使用寿命，3PE防腐材料就必须具备以下性能。
a、出色的耐光性及机械强度；
b、优良的耐环境应力开裂性；
c、优秀的电性能。
防腐安装公司及多数业主在衡量钢质管道优劣时，认为管道表面平整、光亮、、乌黑就是好3PE材料。通过上述分析证明，这种看法显然不够全面。
我们曾收集过一些生产厂的3PE防腐材料，个别批次发现有炭黑分散性差的问题。炭黑分散度不好，就不能有效地阻挡日光中紫外线的攻击，容易引起高分子材料降解，所以炭黑分散性不好的防腐材料，几年后管道表面可能出现裂纹，这种现象在短时间内是不容易察觉的。防腐管道公司为使自己的产品质量过硬及维护业主利益，就必须注重防腐材料的选用。
2.1 注重耐光性
为了阻挡阳光紫外线的攻击，防腐材料一般都采用耐光性{zh0}的添加剂--炭黑。炭黑在聚乙烯中起着光屏蔽作用，使光波不能从炭黑层通过，从而保护了聚乙烯免遭紫外线的攻击。耐光电性能、开裂性能 的好坏，主要取决于炭黑的种类、炭黑的含量（2-2.4）和炭黑在塑料中的分散情况。这是影响聚乙烯性能的三大要素。要求炭黑的粒径非常小（小于等于25nm），经过老化实验证明：随着粒径的增大其耐光性能将变差。SY/T0413-2002标准要求炭黑含量（2-2.4）之间，炭黑要均匀地分散在塑料中，炭黑粒径越小，其颗粒之间的凝聚力就越大，分散也越困难。以上三大因素中，要做到炭黑在防腐材料中的分散度，就可以看出3PE防腐材料生产厂家设备及配方工艺是否成熟。当然，3PE生产厂家采用大粒径炭黑的话，那就另作别论，因为粒径大的炭黑比较容易分散。但耐光性及各种性能却随粒径增大而变差，所以，3PE生产厂家，除选用适合的聚乙烯型号作主要材料以外，炭黑的型号粒径，应该是3PE防腐材料生产商选用炭黑时所必须确保的。
炭黑分散度的检查，在管道防腐公司很容易进行，花费少、操作简便、容易掌握，利用标准图片对照非常直观。建立此项测试手段，只要这一项性能能过关，3PE防腐材料炭黑含量及粒径保证在规定值之内。其余性能--耐老化、力学、电性能可能有把握地认为该产品的质量能在20a以上或更长时间。
2.1.1 炭黑分散度的简易测试方法
2.1.1.1 工具和仪器
a、带锋利刀刃的刀片（双面剃须刀或手术刀）；
b、能放大100倍的生物显微镜（一般化学实验室用的或教学用生物显微镜均可）；
c、0.8-1.5mm 厚的载玻片（医用仪器商店和玻璃仪器商店能采购到）；
d、强力文件夹；
e、能加热到250度烘箱（电烤箱或封闭式电炉亦可）。
2.1.1.2 操作步骤
a、在管道防腐表面或粒子上，在至少6处以上部位，用刀片各削取一小薄片（注意一定要薄，重约0.2mg）；
b、把削取的小薄片放在一片载玻上（载玻片表面预先擦干净），每小薄片之间有一定间隔，然后用另一片清洁的载玻片盖上已经放好小薄片的载玻片上，两片玻片用强力文件夹（至少两个）加紧；
c、将带有夹子的载玻片组一起放入温度为200-210度的烘箱内加热约3min，只要片子内所加的小薄片熔化开，小黑点变成半透明状态即可取出放在阴凉处冷却至室温，将载玻片对着亮光看应呈半透明棕色，若小点不透光说明观察片没有制好。取削样片太厚，加热时间不够，温度低或夹子固紧力不够，必须重做；
d、将冷却试样去除夹子，放入生物显微镜中进行观察，放大倍数应为100倍仍调节不清，应认为放大超过200倍（目镜乘以物镜），物目镜相碰仍调节不清，应认为放大不是100倍，应用标准的倍片比较；
e、调整焦距能清楚地看到试样的边缘，前后左右移动试片，并取最差的部分（见图7）与图8对照。
2.1.1.3 评定
a、显微照片：图1表示炭黑分散度好，其余次之，图7最差；图8表示制片时允许出现的外观污斑和条纹的最差情况；
b、计标方法：观察点中最差部分的炭黑分散情况与标准照片对照，与图1的情况相仿就记1，与图6的情况相仿就记6，取6个测试点，对照标准照片记下6个数，求取均值并取整数，平均值≤5时,说明炭黑分散度合格,平均值＞5时,则说明不合格。数字越小表示炭黑的分散程度就越好;
c、由于夹子的力度或高温停留时间过长，取出时操作不细心，也有可能出现片中条纹或污斑。如果比图8更差时，应该重新制片。
本实验方法对于管道防腐公司内部控制质量，比较各厂家防腐材料生产商3PE防腐炭黑分散度的好坏是很有效的。当然对采购3PE防腐材料的公司及业主，验收标准还应按照现行的技术规范文件，即SY/T0413-2002标准执行。
2.2 耐环境应力开裂性能
耐环境应力开裂性能是聚乙烯另一个非常重要的性能要求。聚乙烯对环境应力非常敏感，用聚乙烯做3PE防腐，要长期埋设于土壤中，各别区段长期浸在湿地及污水中，要呈受电化学腐蚀。一般的聚乙烯就容易发生开裂。所以，采用普通聚乙烯做防腐材料是不能适应这种环境的。钢质管道防腐材料所用的聚乙烯必须采用特定类别，专用型号，经过特殊改进的，耐应力开裂性能优异的聚乙烯。然而，这种耐环境应力开裂性能优异的聚乙烯防腐材料制造技术，目前尚未被所有的防腐材料制造商所掌握。因此，管道防腐安装公司如果自己亲自检验耐环境应力开裂性能试验就不容易上当受骗。
提高产品质量，各管道安装公司都特别予以重视及xx。做耐环境开裂试验工序多，周期长比较麻烦，常让诸多公司下不了决心，既然耐环境应力开裂性能是防腐材料质量好坏的指标之一，投一点资也是值得的。
管道防腐公司如果能自行解决以上两项实验，即炭黑分散度实验和耐环境应力开裂试验，一般情况下，就分出防腐材料的基本质量高低情况，就能挑选出质量满意的防腐材料。
《防腐保温技术》2006/3
