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中华人民共和国国家标准
Gs/T 5450一1997
烟煤奥阿膨胀计试验
Audibert-Arnu dilatometer test of bituminous coal
1997一04一17发布1997-10一01实施
国家技术监督局发布
GB/T 5450一1997
前言
本标 准 是 根据国际标准ISO 349-1975《硬煤— 奥亚膨胀度试验》和GB4 83-87(煤炭分析试验
方法一般规定》进行修订的，在技术内容上与ISO 349等效。
根据 GB /T 1.1- 1993和GB4 83-87的规定，本次修订，对GB/T 5450-85中的主要技术内容未
作变动，规范了标准格式，修改了有关术语、单位、符号，同时增加了前言部分，使修改后的标准更加合理
并与ISO接轨。
本标 准 从 生效之日起，同时代替GB/T 5450-85,
本 标 准 的附录A是标准的附录。
本 标 准 由中华人民共和国煤炭工业部提出。
本 标 准 由全国煤炭标准化技术委员会归口。
本标 准 起 草单位:煤炭科学研究总院北京煤化学研究所、鞍山热能研究所。
本 标 准 主要起草人;安丰刚、于静莲、邓秀敏。
本 标 准 委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释.
中华人民共和国国家标准
GBIT 5450一1997
烟煤奥阿膨胀计试验
代替GB 5450-85
Audibert-Arnu dilatometer test of bituminous coal
范围
本标准规定了烟煤奥阿膨胀计试验的试验方法。
本标准适用于烟煤。
2 引用标准
下列 标 准 所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均有
效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准{zx1}版本的可能性。
GB 4 74- 1996 煤样的制备方法
3 方法提要和术语
3.1 方法提要
将试 验 煤 样按规定方法制成一定规格的煤笔，放在一根标准口径的管子(膨胀管)内，其上放置一根
能在管内自由滑动的钢杆(膨胀杆)。将上述装置放在专用的电护内。以规定的升温速度加热，记录膨胀
杆的位移曲线.以位移曲线的{zd0}距离占煤笔原始长度的百分数，表示煤样膨胀度(b)的大小。图1是一
种典型的膨胀曲线.
沮度.℃
次，侧炭翻
图1
3.2 术语
本 标 准 采用下列定义。
3.2.1 软化温度(T,)
膨 胀 杆 下降0.5 m m时的温度。
3.2.2 开始膨胀益度(T,)
膨 胀 杆 下降到{zd1}点后开始上升时的温度。
3.2.3 M化温度(T,)
膨胀 杆 停 止移动时的温度。
.家技术监.周，997一04一17批准1997一10一01实施
I
GB /T 54 5 0一 19 9 7
3.2.4 {zd0}收缩度Ca)
膨 胀 杆 下降的{zd0}距离占煤笔长度的百分数。
3-2.5 {zd0}膨胀度(b)
膨 胀杆 上升的{zd0}距离占煤笔长度的百分数。
4 仪器设备
4.1 测试记录设备
4.1.1 膨胀管及膨胀杆(图幻:膨胀管由冷拔无缝不锈钢管加工而成，其底部带有不漏气的丝堵。膨胀
杆是由不锈钢圆钢加工而成。膨胀杆和记录笔的总质量应调整到(15。士5)g,
膨 胀 管 膨 胀 杆
质盈 ( 连记 录 笔 )) 50 士 5g
图 2 膨 胀 管 及膨 胀 杆
4.1.2 电炉(图3):电炉由带有底座、顶盖的外壳与一金属炉芯构成。炉芯由能耐氧化的铝青铜金属块
制成，在金属块上包以云母，再绕上电炉丝，沪丝外面再包以云母.金属块上有二个直径15 mm,深
350 mm的圆孔，用以插人膨胀管。另有直径8 mm,深320 mm的圆孔，用以放置热电偶.炉芯与外壳之
GB/T 5450一1991
间充城保温材料。电炉的使用功率不应小于1.5 kW，以满足在300^-550℃范围内的升温速度不低于
5'C /min的要求。电炉的使用温度为。-600'C.
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1-- 铝 青 钥 块 ; 2一 云 母 层 ; 3一 电 炉 丝 。 4- 保 温 材 料 ，
5一 外 壳 ， 6一 电 炉 底 座 ; 卜 电 炉 顶 盖
图 3 电 炉
电炉丝的圈数(自上至下):
最初10 mm无炉丝
4.-Ac一
后50 mm20圈、
后300 mm52圈溯直径0. 9^-1. 0 mm的镍铬丝
后30 mm10圈1
{zh1}10 mm无炉丝
电炉的温度场必须均匀。从膨胀管底部往上180 mm一段内平均温差应符合下列要求:
0^-120 mm一段士3'C ;
120^180 mm一段: 士5'C。
3 程序控温仪和自动记录装置:升温速度3'C/min时，控温精度应满足5 min内温升(15士1)0C要
也可用电位差计(0.5级)和调压器。
电位差计精度。5级，量程。^-24. 902 mV.调压的容量3 kVA,
4 记录转简:周边速度应为1 mm/min,
制备煤笔的设备
1 成型模及其附件(图4):内部光滑，带有漏斗和模座。
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卿了T. 5450一1997
们Bd，
肠斗
120士0.1
成型模
模子垫架
4.2.2
4.2.3
图 4 成 型 模 及 附件
量规(图5):用以检查模子的尺寸.
控耐线
图5 量规
成型打击器(图s),
GB/T 5450一1997
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打击杆
1- 棋 垫 ， 2- 成 型 棋 。 3- 汤 斗 ; 4一 打 击 导 板 ; s一 打 击 杆 ;
6一 导 柱 口 一 性 块 0 8 - 淆 轮
图 6 成 型 打 击 器及 附 件
4.2.4 脱模压力器及其附件(图7和图8),
GB/T 5450一1997
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1一 底 座 1 2一 定 位 板 1 3一 支 柱 r 4一 支 承 板 r5一上盖16-垫圈r7 -螺母‘
8一 手 柄 ，9- 丝 杆 ; 1。一 煤 笔 脱 模 筒 装配 简 图
注:① 用4个M12的螺栓将设备固定在操作台上使用的.
② 各 个 联结蛛栓处必须拧紧.要牢固可靠才行.
③ 图 位 号2和图位号5的中心必须对准否则在脱模时有可能压坏脱模筒的某个零件.
图 7 脱 模 压 力 器
GB/T 5450一1997
出模导韶出棋活塞
接 样 管
图8 脱模压力器附件
4.2.5 切样器(图9>
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图9 切样器
4.3 辅助用具
GB/T 5450一1997
4.3.1 膨胀管清洁工具:由直径约6 mm头部呈斧型的金属杆、铜丝网刷和布拉刷组成。以便从膨胀管
中挖出半焦。铜丝网刷由80目的铜丝网绕在直径6 mm的金属杆上，用以擦去粘附在管壁上的焦末.布
拉刷由适址的纱布系一根金属丝构成。各清洁工具总长度不应小于400 mm,
4.3.2 成型模清洁工具:由试管刷和布拉刷组成。试管刷直径20^-25 mm，布拉刷由适量的纱布系上
一根长约150 mm的金属丝构成。
4.3.3 涂蜡棒:尺寸与成型模相配的金属棒。
4.3.4 托盘天平:{zd0}称量500g ,感量0.5 g ,
4. 3.5 酒精灯。
4.4 仪器的校正和检查
4.4. 1 炉孔温度的校正:
采用 对 比 每一孔中膨胀计管内的温度与测温孔内的温度的办法来进行校正。
在 试 验 所规定的升温速度下，使热电偶在膨胀管孔内的热接点与管底上部30m m处的管壁接触，
然后测蟹测温孔与膨胀管内的温度差。根据差值对试验时读取的温度进行校正。
4.4.2 电炉温度场的检查:
在电 炉 的 测温孔及膨胀管内各置一热电偶.以5'C/min的升温速度加热，在400-550'C范围内，每
5 min记录一次两热电偶的差值。改变膨胀管内热电偶的位置，在膨胀管底部往上180 mm工具总长内，
至少测定。mm,60 m m,12 0m m,18 0m m四点。计算各点两电偶差值的平均值，各点之间平均值之差应
符合4.1.2条规定。
4.4.3 成型模的检查:
可用 量 规 检查试验中所用模子的磨损情况，同样也可用于检查新的模子.如果将量规从被检查模子
的大口径一端插入，可以观察到:
。) 有 两 条线时，则模子过小，应重新加工;
b) 有 一 条线时，模子适合使用;
c) 没 有 线时，则模子已磨损，应予以更换。
4.4.4 膨胀管的检查:
将 已做 了 100次测定后的膨胀管及膨胀杆，与一套新的膨胀管和膨胀杆所测得的4个煤样结果相
比较。如果平均值大于3.5(不管正负号)，则弃去旧管、旧杆(标准附录A)。如果膨胀管、膨胀杆仍然适
用.则以后每测定50次再重新检查。
试样的制备和贮存
5.1 按GB4 74将3m m的空气干燥煤样，破碎至通过0.2 m m筛子。制备时应控制试样的粒度组成符
合下列要求:
< 0. 2 0 mm:1 00%
< 0. 1 0 mm:70-85写
< 0. 06 mm 155-70%
煤 粒 过 细或过粗都会影响测定结果。
5.2 由于煤的氧化对膨胀度的测定结果影响很大，试样必须妥善保存，尽量减少与空气的接触，一般应
装在带磨口的玻璃瓶中，且放在阴凉处。试验应在制样后3d内完成.若不能在3d内完成，试样应放在
真空干燥器或氮气中贮存或将煤样瓶封闭好贮放在冰箱中冷藏，且不超过一周，否则作废.
6 试验步骇
6.1 煤笔的制备
用 布 拉 刷擦净成型模(4.2.1)，并用涂蜡棒(4-3-3)在成型模内壁上涂上一薄层蜡。称取制备好的试
Ga/T 5450一1997
样4g，放在小蒸发皿中，用0.4 m L 水润湿试样，迅速混匀，并防止有气泡存在。然后将模子的小口径一
端向下，放置在模座(图4)上，并将漏斗图4套在大头上。用牛角勺将试样顺着漏斗的边拨下，直到装满
模子，将剩余的试样刮回皿中。将打击导板水平压在漏斗上，用打击杆(4-2.3) 沿 垂直方向压实试样(防
止试祥外溅或卡住打击杆)。
将 整 套 成型模放在打击器(4.2.3)下，先用长打击杆打击4下，然后再加入试样再打击4下;依次使
用长、中、短三种打击杆各2次(每次4下共24下)。
移 开 打 击导板和漏斗，取下成型模，将出模导器(图8)套在相对应的模子小口径的一端，将接样管
(图8)套在模子的另一端，再将出模活塞插入出模导器。然后将这整套装置置于脱模压力器(4. 2-4)中，
用压力器将煤笔推入接样管中。当推出有困难时，须将出模活塞取出擦净。当无法将煤笔推出时，须用
铝丝或铜丝将模子中煤样挖出，重新称取试样制备煤笔(遇到脱模困难的煤，应适当增加水量)。
将 装 有煤 笔的接样管放在切样器槽(4.2.5)中，用打击杆将其中的煤笔轻轻地推入切样器的煤笔槽
中，在切样器中部插入固定片使煤笔细的一端与其靠紧，用刀片将伸出煤笔槽部分的煤笔(即长度大于
60 mm的部分)切去。煤笔长度要调整到(60士。25)mm.
将制 备 好 的煤笔从膨胀管的下端轻轻推入膨胀管中(小头向上)，再将膨胀杆慢慢插入膨胀管中。当
试样的{zd0}膨胀度超过300%时，改为半笔试脸，即将60 mm长的煤笔从两头各切掉15 mm，留下中间
的30 mm进行试验。
6.2 膨胀度的测定
将 电 炉 预先升至一定温度，其预升温度根据试样挥发分大小可有所不同，如表1所示:
表 1
Van % 预升温度.C
< 20 380
20^ 26 350
> 26 300
将装 有 煤 笔的膨胀管放入电炉孔内，再将记录笔固定在膨胀杆的顶端，并使记录笔尖与转筒上的记
录纸接触。调节电流使炉温在7 min内恢复到入炉时温度。然后以3 C/min的速度升温。必须严格控
制升温速度，满足每5 min温升(15士”℃的要求，每5 min记录一次温度。
待试 样 开 始固化(膨胀杆停止移动)后，继续加热5m in,然后停止加热。并立即将膨胀管和膨胀杆
从炉中取出，分别垂直放在架子上(不能平放，以免膨胀管、膨胀杆变形)。
6.3 膨胀管和膨胀杆的清洁
6.3.1 膨胀管
卸 去 管 底的丝堵，用头部呈斧形的金属杆除去管内的半焦，然后用铜丝网刷xx管内残留的半焦
粉，再用布拉刷擦净，直到内壁光滑明亮为止。当管子不易擦净时，可用粗苯或其他适当的溶剂装满管
子，浸泡数小时后再清擦。
6.3.2 膨胀杆
用 细砂 纸 ，擦去粘附在膨胀杆上的焦油渣，并注意不要将其边缘的棱角磨圆。{zh1}检查膨胀杆能否
在膨胀管中自由滑动。
了结果的衰述
根据记录曲线(图10).算出下面五个基本参数:
GB/T 5450一1997
次介侧崔遂
a.正膨胀
% .例崔遂
b，负膨胀
欲侧崔翅
c 仅收缩
次.侧姿也
d. 调 杆 收 缩
图 10 典 型 膨 胀 曲 线
软化 温 度 (T,);
开 始 膨 胀温度(Tz);
固 化 温 度(了’3);
最 大 收 缩度(a);
{zd0} 膨 胀 度U})<
若 收 缩 后膨胀杆回升的{zd0}高度低于开始下降位置，则膨胀度按膨胀杆的最终位置与开始下降位
置间的差值计算，但应以负值表示(见图lob);若收缩后膨胀杆没有回升，则{zd0}膨胀率以“仅收缩”表
示(图Ioc);如果最终的收缩曲线不是xx水平的，而是缓慢向下倾斜(见图lod)，规定以500℃处的收
缩值报出。
试验 结 果均取两次重复测定的算术平均值，计算结果修约到小数后一位，报出结果取整数。
10
Gs/T 5450一1997
方法精密度
烟煤奥阿膨胀度测定方法的重复性和再现性如下表规定。
参数重复性限再现性临界差
软化温度(T,)
开始膨胀温度〔T,), c
固化温度(T,)
7 15
膨胀度b 5I1+0 10) 5(2+湍)
GB/T 5450一1997
附 录 A
(标 准 的 附录)
膨胀管和砖胀杆的检资
在一 对 膨 胀管和膨胀杆进行100次测定以后，与一对新的膨胀管和膨胀杆，用4个煤样重复进行4
次测定。并按式(Al计算比值X:
b 一 b_
x=一尸b _
1 十 丁 长 长
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?. ，·”·“”? “·.? ”，.“.”(A1
式中:6a— 用旧管旧杆侧定的膨胀度，%;
b,— 用 新 管 新杆测定的膨胀度，%。
如果4个煤样的X值(考虑正负号)的平均值{jd1}值超过3.5，旧管、旧杆应更换。
例1:
煤bo 石. 6.-b. X
A 100 113 一13 一6，1
B 13 17 一4 一3.4
C 61 59 2 1.3
D 45 55 一10 一6.4
X平均值=-3.6，因此旧管应更换。
例2:
煤b, b. b.-b. X
e 54 56 一2 一1.3
F 81 80 一1 0. 6
G 109 117 一8 一3、7
H 40 44 一4 一2.8
X平均值二一1.8，因此旧管、旧杆还可以再作50次测定，然后再重新检查。