化验室管理

分析数据管理

原始记录是化验室重要的需要保存的资料，一般中控分析原始记录保留一年，原材料及成品分析原始记录保留二年。

对原始记录要求：

1.

要用钢笔在实验的同时记录在本上，不应事后抄在本上。可事先设计合理的格式。

2.

要详尽、清楚、真实地记录测定条件仪器、试剂、数据及操作人员。

3.

采用法定计量单位。数据应按测量仪器的有效读数位记录，发现观测失误应注名。

4.

更改记错数据的方法为在原数据上划一条横线表示消去，在旁边另写更正数据。

5.

数据整理要求用清晰的格式把大量数据表达出来，必须保持原始数据应有的信息。

化验室采样、留样及样品室管理制度

一、目的

为了保证分析数据、样品的准确性和具有可追溯性，便于抽查、复查，满足监督管理要求、分清质量责任，特制定本管理制度。

二、依据标准

本管理制度在安全采样方面依据ＧＢ３７２７－１９９９《工业化学产品采样安全通则》标准。在具体采样方面依据ＧＢ６６７８－８６《化工产品采样总则》标准。

三、采样管理要求

１、根据技术部下发的检验计划实施采样。采样必须严格执行ＧＢ６６７８－８６《化工产品采样总则》、ＧＢ６６７９－８６《固体化工产品采样通则》、ＧＢ６６８０－８６《液体化工产品采样通则》、ＧＢ６６８１－８６《气体化工产品采样通则》和ＧＢ３７２３－１９９９《工业用化学产品采样安全通则》等标准。采样人员要认真研究并严格按取样标准的规定实施取样操作，保证所取的样品具有代表性和真实性。

２、取样前，根据物料性质准备取样工具和相应的安全防护措施涉及干冰、液化气、液态氧氮等的取样，操作时除了应注意xx外，还要使用保温不渗透手套。

４、槽车取样必须通知现场管理人员，并要求一同前往取样点，由现场管理人员启封开盖。

５、到装置现场取样时，要注意现场作业环境，必要时找操作工配合采样。若现场环境恶劣，没有安全保证，可停止采样操作，并通知生产调度和工艺人员。如确因生产急需非采样不可，有关部门和领导必须采取有效措施保证采样者的人身安全和所采的样品具有代表性和真实性。凡发生以下情况应停止采样并立即与厂调度室联系。

５、１取样现场通道发生障碍（如并车作业、错车作业、大量积雪、无通道等）；

５、２雨天且风速在４级以上（直接影响采样样品品质）；

５、３采样通道有大量积水；

５、４所采的样品外观有异常；

５、５槽车取样无现场管理人员配合；

５、６无雨但风速在６级以上（包括６级）。

６、涉及防爆区域采样，要求使用防爆工具（一般准备铜质活扳手１２英寸两把或Ｆ型扳手一把），严禁使用其它不防爆工具。不得在雷电、暴雨期间或风力超过７级以上（含７级）的气候条件下进行采样作业。

７、严格执行铁路、道路有关管理规定（如：不准横跨或越行铁路）

８、取样完毕后，做好现场取样记录，贴好样品标签，标签内容包括：样品名称、来源、采样部位、批号、车号、产地、采样日期和时间、采样者等。

９、采得样品应立即进行分析或封存，以防氧化变质和污染。

四、留样管理要求

１、样品的保留由样品的分析检验岗位负责，在有效保存期内要根据保留样品的特性妥善保管好样品。

２、保留样品的容器（包括口袋）要清洁，必要时密封以防变质，保留的样品要做好标识，要按批次或先后顺序摆放整齐以便查找。

３、样品保留量：样品保留量要要根据样品全分析用量而定，不少于两次全分析量，一般液体为５００－１０００mL；纤维短丝视情况保留１００－５００克；其余固体成品或原料保留５００克。

４、中控分析样品（包括日罐）一律保留至下次取样，特殊情况保留２４小时并交给本站岗位工程师处理。

５、外购大宗原材料、原料罐、中间罐样品保留一周。

６、外购化工料样品保留三个月或半年。

７、成品样品：液体一般保留三个月，固体一般保留半年。

8、样品过保存期后，要按有关规定妥善处理。

五、留样间管理要求

１、留样间要通风、避光、防火、防爆、专用。

２、留样瓶、袋要封好口，标识清楚齐全。

３、样品要分类、分品种有序摆放。

４、保持留样间卫生清洁。要有专人管理样品室。

５、样品超过保存期限后，按“三废”管理制度进行处理。

化验室检验和试验管理制度

一、目的

为了规范检验、试验秩序和行为，实现生产分析检验和试验活动的有效性和时效性，准确提供质量数据，达到质量体系符合性要求，特制定本管理制度。

二、范围

本管理制度适用于化验室一切检验和试验活动全过程及与之相关的活动过程。

三、管理要求

１、检验程序

１、１按规定要求采取样品，并做好登记和标识。

１、１１对于外购化工料，依据质量安全环保部质检组发下来的委托单，到现场核对实物，按规定采样。

１、１２对外购大宗原材料和内部互供料，接到生产调度或有关装置岗位人员的采样电话通知后到现场采样。

１、１３对于过程检验和试验，按《分析频率》的规定到生产装置现场采样。

１、１４对成品检验和试验，按《分析频率》或质量管理要求到生产装置现场或指定部位采样。

１、１５接到生产装置或调度临时生产加样通知时，按要求到指定部位采样。

１、１６采样作业，要执行《化验室采样、留样及样品室管理制度》。

１、２采样后，按规定的标准和试验方法进行检验和试验。然后，按要求备好保留样品，并做好标识。

１、３检验过程中要严格遵守操作规程，对那些影响检验结果准确度的因素诸如尘埃、温湿度、振动、噪声等要密切注意，并严加控制。杜绝主观随意性，注意样品处理的安全性和操作安全性以及仪器的灵敏性和稳定性。操作时，不得擅自离开工作岗位。

１、４检测过程中，要按方法规定进行双平行或多平行测定，其结果应符合方法精密度要求。数据处理与结果计算要遵循数字修约规则，有效数字不得随意舍弃。

１、５若发现检测结果异常或实验偏差与方法规定有偏离时，检验人员不要轻易下结论，应认真查记录、查计算、查操作、查试剂、查方法、查样品，找出原因后有针对性地进行复验。

１、６要认真及时填写好质量记录。所有原始记录必须使用专用表格，书写工整、清楚、真实、准确、完整。不准用铅笔记录，不得随意涂改、乱写、乱画和折叠。当发生笔误时，用“－－”注销，并在“－－”上方由本人更正。对未发生的少量空白项画斜杠，整项未发生时，应在此项栏内情况印上“作废”、“检修”、“停运”等印章。

１、７质量记录分为分析检验原始记录、分析检验报告单、分析检验日报表、质量监督日报表和产品质量合格证五种。化验室涉及到原始记录和报告单两种。

１、８分析数据应即时填入原始记录，需计算的分析结果应在确认无误后填写，分析检验原始记录必须由分析者本人填写，在岗其他分析人员复核（两检制），确认无误后，报告给组长。分析者应对原始记录的真实性和检验结果的准确性负责，复核人员应对计算公式及计算结果的准确性负责。

１、９组长接收到分析数据，经审核确认无误后（三检制），立即用电话报告给生产装置或有关部门，对不合格数据，还要在交接班日记上做好标识。组长要对数据报告的及时性、准确性和完整性负责，对报告单的质量负责。

2、质量记录要按月、季或年编目成册，做好标识，归档保管。质量记录一般可在分析站保留三个月，超期后将记录送交化验室质量记录存放室归档保存。

3、严格执行国家关于质量记录和文件管理有关规定，妥善保管质量记录，中控分析原始记录一般保存一年，原料和产品分析原始记录、分析检验报告单、分析检验日报表、质量监督月报表和产品质量合格证一般保存３年，

4、质量记录在保存过程中，应防止潮湿、霉变、虫蛀；丢失和盗用，注意防火与通风。质量记录的使用与管理要遵守质量体系程序文件的规定。

5、遵守化验室分析检验、试验工作基本规则。

6、上级抽检时，质量安全环保部质检组可以直接安排到分析站，分析站要做好登记，同时将自测数据与抽检结果进行比对，以验证检验实验室能力和室间精密度。

7、非生产分析样品，非抽检活动，组里未接到化验室领导指令，一律不能受理。

精密仪器的管理

安放仪器的房间要符合该仪器的要求，以确保该仪器的精度及使用寿命，做好仪器的防震、防尘防腐蚀工作。建立专人管理制度，

仪器的名称、规格、书量、单价、出厂和购置的日期都要登记准确。大型精密仪器每台都要建立技术档案，内容包括：

1仪器说明书、装箱单、零配件清单。

2安装、调试、性能坚定、验收记录。

3使用规程、保养维修规程。

4使用登记本、检修记录。

贵重物品管理

白金坩埚、玛瑙等贵重器皿要放在保险柜中保管,使用要有记录，用完后要放在保险柜中保管，白金坩埚使用要有重量记录。不经常使

用时必须放到保险柜中保管,使用时要有专人负责,用专用器具夹取,防止白金坩埚产生划痕。

剧xx保管、发放、使用、处理管理制度

为了严格剧xx的贮存、保管和使用，防止意外流失，造成不良机后果和危害,特制定本管理制度。

管理要求

１、剧xx仓库和保存箱必须由两人同时管理。双锁，两人同时到场开锁。

２、剧xx保管人员必须熟悉剧xx的有关物理化学性质，以便做好仓库温度控制与通风调解。

３、严格执行化学试剂在库检查制度，对库存试剂必须进行定期检查，发现有变质或有异常现象要进行原因分析，提出改进贮存条件和保护措施，并及时通知有关部门处理。

４、对剧xx发放本着先入先出的原则，发放时有准确登记（试剂的计量、发放时间和经手人）。

５、凡是领用单位必须是双人领取，双人送还，否则剧xx仓库保管员有权不予发放。

６、领用剧xx试剂时必须提前申请上报，做到用多少领多少，并一次配制成使用试剂。

７、使用剧毒试剂时一定要严格遵守分析操作规程。

８、使用剧毒试剂的人员必须穿好工作服，戴好防护眼镜、手套等劳动保护用具。

９、对使用后产生的废液不准随便倒入水池内，应倒入指定的废液桶或瓶内。废液必须当天处理不得存放。

１０、产生的废液要在指定的安全地方用化学方法中和处理。

１１、要建立废液处理记录，记录内容包括：废液量、处理方法、处理时间、地点、处理人。

钢瓶间管理制度

一、目的

为了安全使用气瓶，防止发生事故，特制定本管理制度。

二、范围

本制度涉及钢瓶：标准气、液化气、载气（氢气、氮气、氦气）、燃气（氢气、乙炔气、笑气）、助燃气（氧气、空气）的钢制容器。

三、管理要求

１、气瓶须经检验合格方可使用。气瓶的检验由电子商务部归口。

２、气瓶要专用，严禁串用、代用、混用。

３、使用气瓶时要选用合格的减压器，出口压力大于仪器、设备的使用压力０、１－０、２Ｍpa，严禁直接采气或直接使用气体（除采干冰）。

４、特殊气体的钢瓶要使用特殊专用的减压器，严禁违反规定改变减压器安装结构和方法。

５、防止气瓶受热升温。

６、正确操作、合理使用。使用时要上好减压器，拧紧固定密封帽不得漏气。开阀时要慢慢开启，以防止加压过速产生高温。对盛装可燃气体的气瓶尤应注意防止产生静电。开阀时不能用钢瓶搬手敲击瓶阀，以防止产生火花。氧气瓶的瓶阀及其它附件都禁止沾染油脂。手或手套上、工具上沾染油脂时不要操作氧气瓶。每种气瓶要有专用的减压阀，氧气和可燃气体的减压器不能互用，瓶阀或减压器泄露时不得继续使用。气瓶使用到{zh1}应留有余气，防止混入其它气体或杂质，造成事故。一般应留有不少于０、５Ｍpa的剩余压力。

７、开启钢瓶阀门要注意安全，应先检查减压器阀门是否松开（关闭减压器阀），操作者必须站在气体出口的侧面，减压器的防爆出口不准直对操作者，严禁敲打钢瓶阀门或减压器；开气时应先开钢瓶后慢慢开启减压器阀，关气时应先关闭钢瓶阀门后关闭减压器阀门。

８、防止气瓶受剧烈震动、碰撞、冲击，装在车上的气瓶要妥善地加以固定，防止气瓶跳动或滚落。气瓶的瓶帽及防震圈应配戴齐全。搬运、装卸气瓶时应轻装轻卸，不得采用抛装、滑放或流动的装卸、搬运方法。

９、防止气瓶受热或着火。

１０、存放气瓶时，旋紧瓶帽，放置整齐，留有通道、妥善固定。气瓶卧放时应防止流动，头部朝向一方。

１１、钢瓶间内，可燃气体钢瓶与助燃气体瓶不准混放，要有隔离措施，钢瓶要直立放置，用架子和套环固定，做好区域或标牌标识。

１２、保持气瓶间清洁，规整放置。

１３、常用钢瓶外部颜色区分及标志：氧气瓶－－天蓝色黑字；氢气瓶－－深绿色红字；氮气瓶－－黑色黄字；压缩空气瓶－－黑色白字；乙炔瓶－－白色红字；二氧化碳瓶－－铝白黑字。

化学药品管理

化验室所需的化学药品及试剂溶液很多，化学药品大多数具有一定的度性及危险性，对其加强管理不仅是保证分析数据质量的需要，也是确保安全的需要。化验室只宜存放少量短期内需用的药品。化学药品存放时要分类，无机物可按酸、碱、盐分类，盐类中可按周期表金属元素顺序排列例如钾盐、钠盐等，有机物可按官能团分类，如烃、醇、酚、酮、酸等。另外也可以按应用分类如基准物、指示剂、色谱固定液等。

1.属于危险品化学药品

（1）易爆和不稳定物质：过氧化氢、有机过氧化物、等。

（2）氧化性物质：氧化性酸、过氧化氢等。

（3）可燃性物质：除易燃的气体、液体、固体、还包括在潮气中

-----会生成可燃气体的物质。如碱金属的氧化物、碳化钙及接触

-----空气自燃的物质如白磷等。

（4）剧毒物质：氰化钾、xxxxx等。

2.化验室试剂存放要求

-(1)易燃易爆试剂应储存于铁柜中，柜的顶部有通风口。严禁在化验室存放20L的瓶装易燃液体。易燃易爆药品不要放在冰箱内（防爆冰箱除外）。

（2）。相互混合或接触后可以产生剧烈反应、燃烧、爆炸、放出有毒气体的两种以上的化合物称为不相容化合物，不能混放。这种化合物系多为强氧化性物质与还原性物质

（3）。腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷的盘或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。

（4）。要注意化学药品的存放期限，一些试剂在存放过程中会逐渐变质，甚至形成危害物。醚类、四氢呋喃、二氧六环、烯烃、液体石蜡等在见光条件下若接触空气可形成过氧化物，放置愈久愈危险。乙醚、异丙醚、丁醚、四氢呋喃、二氧六环等若未加阻化剂（对苯二酚、苯三酚、硫酸亚铁等）存放期不得超过一年。

（5）。药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于柜中。

（6）。发现试剂瓶上的标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。无标签或 标签无法辨认的试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心处理，不可随便乱扔，以免引起严重后果。

（7）。剧xx应锁在专门的xx柜中，建立双人登记签字领用制度。

有害化学物质的处理管理

实验室需要排放的废水、废气、废渣称为实验室“三废”。由于各类化验室测定项目不同，产生的三废中所含化学物质的毒性不同，数量也有很大的差别。为了保证化验人员的健康及防止环境污染，化验室三废的排放也应遵守我国环境保护法的有关规定。

１、汞蒸气及其它废气

长期吸入汞蒸气会造成慢性中毒，为了减少汞液面的蒸发，可在汞液面上覆盖化学液体；甘油效果{zh0}，５％Ｎa2S.9H2o溶液次之，水效果最差。对于溅落的汞，应尽量拣拾起来。颗粒直径大于1mm的汞可用以吸气或真空泵抽吸的拣汞器拣起来。拣过汞的地点可以洒上多硫化钙、硫磺或漂白粉，或喷洒药品使汞生成不挥发的难溶盐，干后扫除。药品为：（１）２０％三氯化铁溶液；（２）１％碘－１、５％碘化钾溶液，每平方米使用３００－５００ml。对吸咐在墙壁、地板及设备表面上的汞可以用加热薰碘法除去，按每平方米０、５g碘，加热薰蒸，或按每１０m2，用0.02m2蒸发面积的碘片，下班前关闭门窗，任其自然升华，次日移去。以上除汞方法中，三氯化铁及碘蒸气对金属有腐蚀作用，采用这两种方法时要注意对室内精密仪器的保护。另外，也可用紫外灯除汞，紫外辐射激发产生的臭氧可使分散在物体表面和缝隙中的汞氧化为不溶性的氧化汞。紫外灯（市售品常为３０Ｗ／２２０Ｖ）的安装方法与一般荧光灯相同。高度2.5-3.0m, 每1m30、5－0、8W。可以利用无人的非工作时间辐照。化验室的少量废气一般可由通风装置直接排至室外，排气管必须高于附近屋顶３m，毒性大的气体可参考工业气处理办法用吸附、吸收、氧化、分解等方法处理后排放。

２、废液

我国国家标准ＧＢ８９７８－８８《污水综合排放标准》中对能在环境或动植物体内蓄积，对人体产生长远影响的污染物称{dy}类污染物，它们的允许排放浓度作了严格的规定，见表１０－５。对于长远影响小于{dy}类污染物的称第二类污染物，根据排入水域的３种级别对挥发酚、氰化物、氟化物、生化需氧量、化学耗氧量等２０种污染物规定了{zg}允许排放浓度，详见ＧＢ－８９７８－８８。.

实验室废液可以分别收集进行处理，下面介绍几种处理方法：

（１）无机酸类、将废酸慢慢倒入过量的含碳酸钠或氢氧化钙的水溶液中或用废碱互相中和，中和后用大量水冲洗。

（２）氢氧化钠、氨水：用６mol/Ｌ盐酸水溶液中和，用大量水冲洗。

（３）含汞、砷、锑、铋等离子的废液：控制酸度0.3mol／Ｌ[H+],使其生成硫化物沉淀。

（４）含氰废液：加入氢氧化钠使、pＨ值１０以上，加入过量的高锰酸钾（３％）溶液，使CN-氧化分解。CN-含量高，可加入

过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液。

（５）含氟废液：加入石灰使生成氟化钙沉淀。

（６）可燃性有机物：用焚烧法处理。焚烧炉的设计要确保安全、保证充分燃烧，如有有毒气体产生应设洗涤器。不易燃烧的可

先用废易燃溶剂稀释。

３、废渣

废弃的有害固体药品严禁倒在生活垃圾处，必须经处理xx后丢弃。