次亚磷酸钠容量法测定砷量 1、方法提要： 在盐酸（1＋1）介质中，Cu2+作催化剂，用次亚磷酸钠还原砷为单体，过滤分离后，沉淀用定量重铬酸钾标准溶液溶解，于硫酸－磷酸混合液中，用二苯胺磺酸钠作指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定过量的重铬酸钾。 2、试剂： 硝酸 硫酸（1＋1） 盐酸 次亚磷酸钠 硫酸铜 硫酸－磷酸混合酸：量取150mL硫酸在搅拌下慢慢倾入盛有500mL水的烧杯中，冷却加入150mL磷酸，加水到1000mL，混匀。 盐酸（1＋3）：每100mL含约0.5g次亚磷酸钠。 5%氯化铵溶液 1%二苯胺磺酸钠指示剂 0.02mol/L硫酸亚铁铵标准溶液 0.007mol/L重铬酸钾标准溶液 3、分析步骤： 称取0.5000g试样于200mL烧杯中，加15mL硝酸低温处加热溶解，待剧烈反应停止继续加热蒸发到2－4mL，取下冷却，加10mL硫酸（1＋1）用少量水洗表皿及杯壁，加热蒸发到冒三氧化二硫浓烟，溶液是粘稠状，取下冷却，加40mL水加热至约70℃，使可溶性盐类溶解，取下，加40mL盐酸，加0.1g硫酸铜，分小份加入次亚磷酸钠至黄色xx褪去，再过量1－2g，加热微沸5min，保温30min，使沉淀凝聚，用脱脂棉过滤，用盐酸（1＋3）洗液洗涤沉淀3－5次，洗烧杯1－2次，再用5%氯化铵洗液洗沉淀5－6次，洗烧杯3－4次，将脱脂棉及沉淀移入原烧杯中，加入适当过量和重铬酸钾标准溶液，（视砷的含量而定），加入20mL硫酸－磷酸混合液，混匀，待砷xx溶解后加3－4滴1%二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到紫色变绿色为终点。 比值：移取30.00mL重铬酸钾标准溶液于200mL烧杯中，加50mL水，20mL硫酸－磷酸混合液，混匀，加3－4滴1%二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液的比值（K）按下式计算： K＝V3／V4 式中：V3——移取重铬酸钾标准溶液体积； V4——消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积。 4、分析结果计算： （V1－V2K）T As％＝————————×100 M
式中：V1——加入重铬酸钾标准溶液体积，mL。 V2——滴定过剩的重铬酸钾消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL。 K——比值 T——重铬酸钾标准溶液对砷的滴定度，g/mL。 M——试样量，g。 5、允许差： 砷量 允许差％ 0.10－0.50 0.04 ＞0.50－1.00 0.06 ＞1.00－2.00 0.10 附注： 1、 含硅高的试样在溶解时加入适当氟化物。 2、 冒烟时防止局部过热或蒸干。 3、 硝酸应尽量驱尽。 4、 含硒、碲高的试样，不宜用此法。
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