样品制备是香气香味物质分析中的重要环节,它一般包括从样品中提取香气香味化合物(包括去除样品中的干扰性杂质的分离净化)、浓缩提取液等步骤,是将待测样品处理成适合GC/MS的检测溶液的过程。
有各种各类样品,其基质和香气香味物质化学组成极为复杂,要能适合GC/MS分析,必须对样品进行细致的提取、浓缩和净化处理。样品制备在香气香味物质分析中是耗时、费力的过程。其效果好坏直接影响到分析结果的准确性,而且还影响GC/MS仪器的工作寿命。在提取过程中要求尽量xx地将香气香味组分从样品中提取出来,同时又尽量除出基质和干扰性杂质。当样品中香气香味含量很低时,常常通过增大样品量和浓缩提取液来达到仪器检测限的要求。
用GC/MS 分析时,样品组分必须为挥发性,无纤维,无油脂,无碳水化合物(糖)类,无蛋白质,有足够量,不含水,基质的峰不干扰香气香味成分。一般能满足直接进样的样品不多,通常样品净化非常需要,也很重要。如果没有良好的样品提取方法,就无法获得足够的,准确的待分析的香气香味成分进行GC/MS分析。
样品提取原理
如何从基质中分离待测香气香味成分?一般从下面三个方面考虑:
•从挥发性(沸点)考虑,采取蒸馏的方法。
•从极性(溶解度)考虑,依据“相似相溶”原理,采取溶剂萃取的方法。
•从功能团的相互作用考虑,采取吸附的方法。
香气香味物质分析中常用的样品制备方法有以下几种:
SHS static headspace extraction静态顶空萃取
DHS dynamic headspace extraction动态顶空萃
(吹扫捕集提取(purge-and-trap extraction))
LLE liquid/liquid extraction液-液萃取
SDE simultaneous distillation/extraction同时蒸馏/萃取
SPME solid phase micro extraction固相微萃取
SPE solid phase extraction固相萃取
TDS thermo desorption热脱附
SBSE stir bar sorptive extraction搅拌棒吸咐萃取
SFE supercritical fluid extraction超临界萃取
SE/ASE Soxhlet extractor索氏提取法
Automatic Soxhlet Extraction自动索氏提取
SLE solid-liquid extraction 固液提取
MASE Microwave-Assisted Solvent Extraction微波辅助溶剂萃取
MonoTrap 固相萃取整体捕集器
PTV 大体积冷进样萃取富集
浓缩:
有减压旋转蒸发法、K-D浓缩法、微型柱浓缩和氮气吹干法等。
衍生化法
非挥发性,热稳定差,极性太强的物质可以用衍生化方法来进行分析。