摘要:针对DHP-06型氩色谱分析仪在分析使用过程中存在高纯氩载气使用量大和分析工操作时间长等矛盾,介绍了采用氩储槽内的氩净化后做载气的改造方案。
关键词:DHP-o6氩色谱分析仪;钢瓶高纯氩载气;储槽;缓冲罐
随着富氧底吹熔炼炉的投产和继续扩建,河南豫光金铅股份公司制氧厂相继上了4000和6000两套空分系统,4000空分设备由开封空分集团成套提供,6000空分设备由四川空分集团成套供应,两套空分相应配置了关键的分析仪表,其中产品氩中氮都配备了一台MODEL D分析仪,在生产使用中,MODEL D分析仪灵敏度不足,反映比较滞后,给工艺操作人员带来一定的障碍,对产品氩的合格程度不能明确判断,造成大量的液体因合格被排出掉或不合格而排进储槽造成储槽内的氩被污染,这给空分的经济损失造成极大的浪费。经过分厂及仪表人员的多次考察分析,{zh1}决定上一台氩色谱分析仪,由大连物化科技公司供应,色谱仪的主要组成有一台取样装置,一台检测装置,一台高温净化炉,一台联想上位机等,附件带了一瓶标准气和一瓶40L纯度为99.999%高纯度氩做载气。由于正常生产,样气取样点只有从氩储槽压力表三通管处引铜管至分析室,调试人员调试正常,仪表分析相对比较准确后正式使用。
制氧分厂的分析工实行四班三运行,要求分析工每班对储槽的产品氩做一次分析,及时反映生产的工艺状况,所以氩色谱仪不停,钢瓶高纯氩载气和高温净化炉不停,一星期后,钢瓶载气用完,连续几星期,一星期一瓶,一瓶高纯氩载气1500元(2003年),感觉有点太浪费,为了节省载气,要求分析工分析完毕停炉,当炉温降至40℃左右时,再关载气。分析前,先开载气再升炉温,由于载气到检测器的管线比较长,即使炉温升到750℃,分析仪器还是不能正常分析,因为载气管道中的载气必须净化彻底,否则检测出的基线不稳定,出现波动或者漂移,有时把噪声认同成色谱峰,等载气净化干净,也就是说检测出的基线平稳大约需要lh。像这样一关一开,载气节约了一点,但增加了操作人员的工作时间,更重要的是对仪器的使用性能和寿命都造成了不同程度的影响。
为了给分析仪一个正确使用、正确维护、正确操作的方法和工作环境,使其充分体现自己正常的分析精度,我们采取的措施是不停高温净化炉和载气,但是载气从钢瓶换成氩储槽内的氩做载气,氩储槽内的氩纯度(O2<2 ×10-6、N2<3 ×10-6)达到高纯氩的标准。开始使用时,基线波动、漂移,有时基线忽高忽低,分析稳定不下,我们分析原因可能如下:
l.储槽内的压力不稳定;2.载气净化不彻底;3.地线接触不好或有别的信号干扰等。针对上述三种悄况,一步步排查,地线做了一条色谱分析仪独立的接地极;压力不稳定,在载气管线中增加了一个40L的缓冲罐和一个背压阀;针对我们的载气虽说是高纯氩,但和钢瓶内载气相比还是有区别的,为此高温净化炉温度从750℃提高到800℃。解决上述问题后,色谱仪检测出的基线相对平稳,出峰时间与钢瓶载气出峰时间相吻合,产品氩分析结果与其它色谱仪分析相比基本一致,甚至精度还高、还准确,为此我们从2004年到现在一直使用氩储槽内的高纯氩做载气。
以氩储槽内的氩做载气减少了分析人员的不必要的时间浪费,保证了仪器的分析性能和使用寿命,更重要的是节约了成本,按一瓶载气几百元算,一星期一瓶,一个月4瓶,一年12个月可节约万余元。这次技改得到了分厂的赞同和奖励,同时也得到了公司的认可。
工业气体
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各种高纯气体