中华人民共和国国家标准
代替ＧＢ１０７３０—１９８９

２００８０６１８发布２００９０６０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布

前　　言
本标准第４章、５．３．３、５．３．４．１条为强制性，其他条文为推荐性的。
本标准代替ＧＢ１０７３０—１９８９《{dy}基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾》，与ＧＢ１０７３０—１９８９相比，主
要变化如下：
———标准名称改为“{dy}基准试剂　邻苯二甲酸氢钾”；
———增加了规范性引用文件（１９８９年版的第２章，本版的第２章）；
———修改了含量测定原理的描述（１９８９年版的４．１．１，本版的５．３．１）；
———修改了恒电流库仑装置示意图（１９８９年版的４．１．３．４，本版的５．３．２．４）；
———修改了样品前处理条件（１９８９年版的４．１．４．１，本版的５．３．３．２）；
———修改了加样后通入氮气的条件（１９８９年版的４．１．４．３，本版的５．３．３．４）；
———修改了检验规则（１９８９年版的第５章；本版的第６章）；
———增加了含量测定结果不确定度的计算方法（本版的附录Ｂ）；
———取消了附录Ｂ、附录Ｃ（１９８９年版的附录Ｂ、附录Ｃ）。
本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。
本标准主要起草人：马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
———ＧＢ１０７３０—１９８９。
Ⅰ

{dy}基准试剂　邻苯二甲酸氢钾
　　分子式：ＫＨＣ８Ｈ４Ｏ４
相对分子质量：２０４．２２２（根据２００５年国际相对原子质量）。
１　范围
本标准规定了{dy}基准试剂　邻苯二甲酸氢钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于{dy}基准试剂　邻苯二甲酸氢钾的检验。
２　规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的{zx1}版本。凡是不注日期的引用文件，其{zx1}版本适用于本标准。
ＧＢ／Ｔ６０２　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备（ＧＢ／Ｔ６０２—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）
ＧＢ／Ｔ６０３　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备（ＧＢ／Ｔ６０３—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，
ＮＥＱ）
ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
ＧＢ／Ｔ９７２３—２００７　化学试剂　火焰原子吸收光谱法通则
ＧＢ／Ｔ９７２４　化学试剂　ｐＨ值测定通则（ＧＢ／Ｔ９７２４—２００７，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）
ＧＢ／Ｔ９７２９　化学试剂　氯化物测定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７２９—２００７，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）
ＧＢ／Ｔ９７３８　化学试剂　水不溶物测定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７３８—２００８，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）
ＧＢ／Ｔ９７３９　化学试剂　铁测定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７３９—２００６，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）
ＧＢ１５３４６　化学试剂　包装及标志
ＨＧ／Ｔ３４８４　化学试剂　标准玻璃乳浊液和澄清度标准
ＪＪＧ９９　砝码
ＪＪＧ１１６　标准电阻器
ＪＪＧ１１９—２００５　实验室ｐＨ（酸度）计
ＪＪＧ１５３　标准电池
ＪＪＧ１００６　一级标准物质技术规范
３　性状
本试剂为无色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。
４　规格
邻苯二甲酸氢钾的规格见表１。
表１
名　　　称{dy}基准
含量（ＫＨＣ８Ｈ４Ｏ４），狑／％９９．９８～１００．０２ｐＨ值（５０ｇ／Ｌ，２５℃）３．８～４．２
澄清度试验／号≤２１

表１（续）
名　　　称{dy}基准
水不溶物，狑／％≤０．００３
氯化物（Ｃｌ），狑／％≤０．００２
硫化合物（以ＳＯ４计），狑／％≤０．００６
钠（Ｎａ），狑／％≤０．００５
铁（Ｆｅ），狑／％≤０．０００５
重金属（以Ｐｂ计），狑／％≤０．０００５５　试验
５．１　警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取
适当的安全和健康措施。
５．２　一般规定
本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按ＧＢ／Ｔ６０２、
ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备，实验用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２中二级水规格，样品均按xx至０．０１ｇ称量，所用
溶液以“％”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。
５．３　含量
５．３．１　方法原理
库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的
产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法
拉第电解定律，电极反应产物的质量（犿）数学表达见式（１）：
犿＝
犕
狀·Ｆ
·犐·狋…………………………（１）
　　式中：
犕———该物质的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）；
狀———电子转移个数；
Ｆ———法拉第常数，单位为安培秒每摩尔（Ａ·ｓ／ｍｏｌ）；
犐———电解时通过溶液的电流，单位为安培（Ａ）；
狋———电解的时间，单位为秒（ｓ）。
恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池
中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应终点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算
滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量。
本方法采用铂网电极（表面积６０ｃｍ２）作阴极，利用阴极上的电极反应测定邻苯二甲酸氢钾的含
量，用酸度计指示反应终点。
２Ｈ＋＋２ｅ＝Ｈ２↑
５．３．２　仪器和装置
５．３．２．１　酸度计：符合ＪＪＧ１１９—２００５第４章中“０．００１级”的要求。
５．３．２．２　砝码：符合ＪＪＧ９９检定的要求。克组，年变化小于１０μｇ；毫克组，年变化小于４μｇ。
５．３．２．３　恒温油槽：控温精度为±０．０１℃。
５．３．２．４　恒电流库仑装置示意图（见图１）：
２

 　　１———高精密计时恒流源；
２———七位半数字多用表；
３———电解池；
４———终点指示器（酸度计）；
５———假负载电阻；
６———标准电阻；
７———检流计；
８———控温标准电池组；
９———步进开关；
１０———恒温油槽。
图１　恒电流库仑装置示意图
　　ａ）　高精密计时恒流源：稳定性优于十万分之一的动态特性好的直流稳流电源，具有１．０１８６×１００ｍＡ和１．０１８６×１０ｍＡ两种输出电流，电流值用补偿法确定；计时最小分辨０．１ｍｓ，电流
与计时同步性小于０．１ｍｓ。
ｂ）　控温标准电池组：应符合ＪＪＧ１５３的要求。量程１Ｖ，年变化小于５μＶ。
ｃ）　标准电阻：应符合ＪＪＧ１１６的要求。相对不确定度一般不大于３×１０－６。
ｄ）　直流辐射式检流计：内阻＜１００Ω，临界外阻＜１０００Ω，分度值＜３×１０－９Ａ。
５．３．２．５　电解池装置（见图２）：
阴极室（左边）和阳极室（右边）是用石英玻璃制成的直径５０ｍｍ、高１２５ｍｍ的圆筒。两室之间用
直径２０ｍｍ，长８０ｍｍ的石英玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为２、２、３号石英玻璃砂芯，由此形
成的两个中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出入中间室。小室
两片砂芯之间的距离为２０ｍｍ，大室两片砂芯之间的距离为４０ｍｍ。阴极室口上紧配一个预先处理好
的白橡胶塞１，通过塞子分别插入玻璃电极２、饱和甘汞电极３、氮气进气管４、氮气出气管５、表面积为
６０ｃｍ２的铂网阴极６。阴极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约２０ｍｍ长的搅拌磁铁９，聚乙烯
３

盖１０放在铂网阴极顶上。阳极室有一片６０ｍｍ×７０ｍｍ的银片８，其底部浇铸了一个琼脂胶塞７。
电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。
注：琼脂塞的制备
称取３ｇ琼脂，加入１００ｍＬ氯化钾溶液（１ｍｏｌ／Ｌ）煮沸至琼脂全部溶解，趁热浇铸于阳极室底部。
　　１———白橡胶塞；
２———玻璃电极；
３———饱和甘汞电极；
４———氮气进气管；
５———氮气出气管；
６———铂网阴极；
７———琼脂胶塞；
８———银片阳极；
９———搅拌子；
１０———聚乙烯盖；
１１———活塞１；
１２———活塞２。
图２　电解池装置
５．３．３　测定
５．３．３．１　氯化钾溶液（１犿狅犾／犔）的制备
称取７４．５５ｇ氯化钾，溶于水，稀释至１０００ｍＬ。
５．３．３．２　称样
将样品置于敞开的玻璃称量瓶中，在１１０℃下干燥２ｈ，于干燥器中冷却至室温。
试样置于聚乙烯小杯中，采用替代法进行称量，xx至０．００００１ｇ。试样质量须作浮力校正，校正
方法见附录Ａ。
５．３．３．３　预滴定
阳极室中加入１００ｍＬ氯化钾溶液，阴极室中加入７．５ｇ经重结晶的氯化钾，溶于１００ｍＬ无二氧
化碳的水。用加压和减压的方法洗涤电解池内壁及氮气出气管若干次。电解池置于冰水中，用电解法
产生Ｈ＋调ｐＨ值至５，在搅拌下从支管向阴极室溶液通高纯氮４０ｍｉｎ，除去溶解的二氧化碳，插入玻璃
电极和饱和甘汞电极。调节氮气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，使阴极室电解质溶液液面上保
持高纯氮气氛。打开活塞１和活塞２，让阴极室电解质溶液流进侧管约２ｍｍ深，在１０．１８６ｍＡ电流
下，用增量法作预滴定曲线。预滴定完成后，用加压和减压的方法洗涤中间室，并洗涤电解池内壁、顶盖
４

及氮气出气管，记录最终的ｐＨ值，绘制预滴定曲线（见图３）。图中犆点是滴定终点，犃点表示电解停
止的时间，犅点表示完成洗涤后溶液的最终ｐＨ值。超过滴定所消耗的电荷量（犅犆间相应的电荷量），
应计入滴定的总电荷量中。取出玻璃电极和饱和甘汞电极，用聚四氟乙烯塞子塞上相应的两个孔。
图３　预滴定曲线
５．３．３．４　滴定和求终点
依次打开活塞１和活塞２，利用减压让阴极室电解质溶液充满中间室，关闭活塞１及活塞２，将称好
的试样连同小杯一起投入阴极室中，将氮气调节到较小的流量，通过进气管向液面上方吹气，使阴极室
保持正压以防止空气进入。将计时器复零，在假负载电阻上调节电流值为１０１．８６ｍＡ，接上两个电极，
开始电解。在电解过程中，每隔一定时间，用电磁搅拌器搅拌试样片刻，并观察电流值的变化，如有变化
进行调节。当９９．９５％左右的试样被滴定时，切断电源，记下电解的时间。
如同预滴定一样，利用氮气加压和减压的办法，洗涤中间室、砂芯、内壁、顶盖及氮气出气管若干次。
电解池放在冰水里，搅拌并从支管通入高纯氮３０ｍｉｎ，除去可能在大电流电解时进入的二氧化碳。插
入洗净的玻璃电极和饱和甘汞电极。通氮结束后，同作预滴定曲线一样，在１０．１８６ｍＡ电流下，用增量
法求绘终点滴定曲线。求完终点后，同预滴定一样，进行洗涤，直至ｐＨ值恒定，绘制ｐＨ狋和（ΔｐＨ／
Δ狋）狋的曲线，求出终点。典型的终点滴定曲线见图４。图中犆点是滴定终点，犃点表示电解停止时的
ｐＨ值，犅点表示完成洗涤后溶液的{zh1}ｐＨ值。
图４　终点滴定曲线
５

５．３．４　计算
５．３．４．１　邻苯二甲酸氢钾质量分数的计算
邻苯二甲酸氢钾的质量分数狑，数值以“％”表示，按式（２）计算：
狑＝
犙犘
犙犜
×１００＝
犐·狋·犕
狀·犿·Ｆ×１００＝
犈·犕·狋
狀·犚·Ｆ·犿
×１００………………（２）
　　式中：
犙犘———电解试样实际消耗的电荷量，单位为库仑（Ｃ）；
犙犜———电解试样所需的理论电荷量，单位为库仑（Ｃ）；
犐———电解时通过溶液的电流，单位为安培（Ａ）；
狋———电解试样实际所需要的时间，单位为秒（ｓ）；
犕———邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）；
狀———电子转移个数；
犿———邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为克（ｇ）；
Ｆ———法拉第常数，单位为安培秒每摩尔（Ａ·ｓ／ｍｏｌ）；
犈———标准电池的电动势，单位为伏特（Ｖ）；
犚———标准电阻的阻值，单位为欧姆（Ω）。
式（２）中：
犙犘＝犐１狋１＋犐２［狋Ｃ＋（狋Ａ－狋Ｂ）＋狋Ｐ］……………………………（３）
　　式中：
犐１———大电流电解的电流值，单位为毫安培（ｍＡ）；
狋１———大电流电解的时间，单位为秒（ｓ）；
犐２———预滴定和求终点的电流值，单位为毫安培（ｍＡ）；
狋Ｃ———到达终点的时间，单位为秒（ｓ）；
狋Ａ———相应于Ａ点的时间，单位为秒（ｓ）；
狋Ｂ———相应于Ｂ点的时间，单位为秒（ｓ）；
狋Ｐ———预滴定中ＢＣ间相应的时间，单位为秒（ｓ）。
５．３．４．２　含量测定结果的不确定度及计算
含量测定结果的扩展不确定度一般应小于０．０２％（犽＝２），计算方法参见附录Ｂ。
５．４　狆犎值
按ＧＢ／Ｔ９７２４的规定测定。
５．５　澄清度试验
称取７．５ｇ样品，加１００ｍＬ水，加热溶解，其浊度不得大于ＨＧ／Ｔ３４８４中规定的澄清度标准２号。
５．６　水不溶物
称取４０ｇ样品，加４００ｍＬ水，加热溶解，在水浴上保温１ｈ后，按ＧＢ／Ｔ９７３８的规定测定。
５．７　氯化物
称取５ｇ样品，溶于３０ｍＬ热水中，冷却，加１０ｍＬ硝酸，过滤，稀释至５０ｍＬ。取１０ｍＬ，按
ＧＢ／Ｔ９７２９的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含０．０２ｍｇ的氯化物（Ｃｌ）标准溶液，稀释至１０ｍＬ，与同体积试液同时同
样处理。
５．８　硫化合物
称取０．５ｇ样品，置于铂坩埚中，加０．２ｇ无水碳酸钠，混匀，加２ｍＬ水湿润，在水浴上蒸干，加热
至xx炭化，逐渐升温至７００℃并灼烧至白。如残渣不白，冷却后加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼
烧。如此重复操作，至残渣xx变白，冷却，加５ｍＬ水溶解，用盐酸溶液（２０％）中和（必要时过滤），稀
６

释至１０ｍＬ，加５ｍＬ“乙醇（９５％）”、０．５ｍＬ盐酸溶液（２０％），在不断振摇下滴加３ｍＬ氯化钡溶液
（２５０ｇ／Ｌ），稀释至２５ｍＬ，摇匀，放置１０ｍｉｎ。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含０．０３ｍｇ的硫酸盐（ＳＯ４）标准溶液，与样品同时同样处理。
５．９　钠
按ＧＢ／Ｔ９７２３—２００７的规定测定。
５．９．１　仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：５８９．０ｎｍ；
火焰：乙炔空气。
５．９．２　测定方法
称取４ｇ样品，溶于水，稀释至１００ｍＬ。取１０ｍＬ，共四份。按ＧＢ／Ｔ９７２３—２００７中７．２．２的规定
测定，结果按７．２．３的规定计算。
５．１０　铁
称取１ｇ样品，溶于１５ｍＬ热水中，用盐酸溶液（１５％）将溶液的ｐＨ值调至２后，按ＧＢ／Ｔ９７３９的
规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含０．００５ｍｇ的铁（Ｆｅ）标准溶液，与样品同时同样处理。
５．１１　重金属
称取４ｇ样品，溶于４０ｍＬ热水中。取３０ｍＬ，加０．２ｍＬ乙酸溶液（３０％）及１０ｍＬ新制备的饱和
硫化氢水，摇匀，放置１０ｍｉｎ。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的１０ｍＬ样品溶液及含０．０１ｍｇ的铅（Ｐｂ）标准溶液，稀释至
３０ｍＬ，与同体积样品溶液同时同样处理。
６　检验规则
对于批量生产的产品，按照ＪＪＧ１００６的要求进行均匀性初检。
批量产品经初步检验合格方可进行分装，之后抽取试样进行正式检验。
正式检验抽样规则：当总体单元数少于２００时，抽取单元数狀不少于１１个；当总体单元数大于２００
少于５００时，狀不少于１２个；当总体单元数大于５００时，狀不少于１５个。
７　包装及标志
按ＧＢ１５３４６的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：
包装单位：第３类；
内包装形式：ＮＢ４、ＮＢ５、ＮＢ６；
外包装形式：用规格为６００ｇ／ｍ２的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸。
７

附　录　犃
（规范性附录）
被称量物质质量的空气浮力校正
　　被称物的真空质量（犿Ｚ），单位为克（ｇ），按式（Ａ．１）计算：
犿Ｚ＝犿Ｋ＋ρＫ１ρＷ－
１ρ（）Ｆ
犿Ｋ……………………………（Ａ．１）
　　式中：
犿Ｋ———被称量物的质量，单位为克（ｇ）；
ρＫ———称量时空气的密度，单位为克每立方厘米（ｇ／ｃｍ３）；
ρＷ———被称量物质的密度，单位为克每立方厘米（ｇ／ｃｍ３）；
ρＦ———砝码的密度，单位为克每立方厘米（ｇ／ｃｍ３）。
　　式（Ａ．１）中：
空气的密度（ρＫ），单位为克每立方厘米（ｇ／ｃｍ３），按式（Ａ．２）计算：
ρＫ＝０．００１２９２７３．１５
狋＋２７３．（）１５
犘１－０．３７８３×犘２１０１．（）３……………（Ａ．２）
　　式中：
犘１———大气压的数值，单位为千帕（ｋＰａ）；
犘２———室温下水的蒸气压的数值，单位为千帕（ｋＰａ）；
狋———室内温度的数值，单位为摄氏度（℃）。
　　式（Ａ．２）中：
水的蒸气压的数值（犘２），单位为千帕（ｋＰａ），按式（Ａ．３）计算：
犘２＝犠×犘３……………………………（Ａ．３）
　　式中：
犠———空气的相对湿度的数值，以％表示；
犘３———室温下水的饱和蒸气压的数值，单位为千帕（ｋＰａ）。
水的饱和蒸气压的数值见表Ａ．１。
表犃．１　水的饱和蒸气压（犽犘犪）
温度（℃）０．００．１０．２０．３０．４０．５０．６０．７０．８０．９１１１．３１２１．３２１１．３２９１．３３８１．３４７１．３５６１．３６５１．３７４１．３８３１．３９２１２１．４０２１．４１１１．４２０１．４３０１．４３９１．４４８１．４５８１．４６８１．４７１．４８７１３１．４９７１．５０７１．５１６１．５２６１．５３６１．５４６１．５５６１．５６７１．５７７１．５８７１４１．５９８１．６０８１．６１８１．６２９１．６３９１．６５０１．６６１１．６７２１．６８２１．６９３１５１．７０４１．７１５１．７２６．７３７１．７４９１．７６０１．７７１１．７８３１．７９４１．８０６１６１．８１７１．８２９１．８４０１．８５２１．８６４１．８７６１．８８８１．９００１．９１２１．９２４１７１．９３７１．９４９１．９６１１．９７４１．９８６１．９９９２．０１１２．０２２．０３７２．０５０１８２．０６３２．０７６２．０８９２．１０２２．１１５２．１２９２．１４２２．１５５２．１６９２．１８３１９２．１９６２．２１０２．２２４２．２３８２．２５２２．２６６２．２８０２．２９４２．３０８２．３２３２０２．３３７２．３５２２３６６２．３８１２．３９６２．４１０２．４２５２．４４０２．４５５２．４７１８

表犃．１（续）
温度（℃）０．００．１０．２０．３０．４０．５０．６０．７０．８０．９２１２．４８６２．５０１２．５１７２．５３２２．５４８２．５６３２．５７９２．５９５２．６１１２．６２７２２２．６４３２．６５９２．６７５２．６９２２．７０８２．７２４２．７４１２．７５８２．７５２．７９１２３２．８０８２．８２５２．８４３２．８６０２．８７７２．８９４２．９１２２．９３０２．９４７２．９６５２４２．９８３３．００１３．０１９３．０３７３．０５５３．０７４３．０９２３．１１１３．１２９３．１４８２５３．１６７３．１８６３．２０５．２２４３．２４３３．２６２３．２８２３．３０１３．３２１３．３４１２６３．３６１３．３８１３．４０１３．４２１３．４４１３．４６１３．４８２３．５０２３．５２３３．５４４２７３．５６５３．５８６３．６０７３．６２８３．６４９３．６７１３．６９２３．７１３．７３５３．７５７２８３．７７９３．８０１３．８２４３．８４６３．８６８３．８９１３．９１３３．９３６３．９５９３．９８２２９４．００５４．０２８４．０５２４．０７５４．０９９４．１２２４．１４６４．１７０４．１９４４．２１８３０４．２４３４．２６７４２９２４．３１６４．３４１４．３６６４．３９１４．４１６４．４４１４．４６７３１４．４９２４．５１８４．５４４４．５７０４．５９６４．６２２４．６４８４．６７５４．７０１４．７２８３２４．７５５４．７８２４．８０９４．８３６４．８６３４．８９１４．９１９．９４６４．９７４５．００２３３５．０３０５．０５９５．０８７５．１１６５．１４４５．１７３５．２０２５．２３１５．２６１５．２９０３４５．３２０５．３４９５．３７９５．４０９５．４３９５．４７０５．５００５．５３１５．５６１５．５９２３５５．６２３５．５４５．６８６５．７１７５．７４９５．７８１５．８１３５．８４５５．８７７５．９０９３６５．９４２５．９７５６．００７６．０４０６．０７４６．１０７６．１４０６．１７４６．２０８６．２４２３７６．２７６６．３１０６．３４５６．３７９６．４１４６．４４９６４８４６．５１９６．５５５６．５９０３８６．６２６６．６６２６．６９８６．７３４６．７７１６．８０７６．８４４６．８８１６．９１８６．９５６３９６．９９３７．０３１７．０６８７．１０６７．１４５７．１８３７．２２１７．２６０７．２９９７．３３８４０７．３７７．４１７７．４５６７．４９６７．５３６７．５７６７．６１７７．６５７７．６９８７．７３９４１７．７８０７．８２１７．８６３７．９０４７．９４６７．９８８８．０３０８．０７３８．１１５８．１５８４２８．２０１８．２４４８．２８８８．３３１８．３７５８．１９８．４６３８．５０８８．５５２８．５９７４３８．６４２８．６８７８．７３２８．７７８８．８２４８．８７０８．９１６８．９６２９．００９９．０５６４４９．１０３９．１５０９．１９８９．２４５９．２９３９．３４１９．３９０９．４３８９．４８７９．５３６９

附　录　犅
（资料性附录）
含量测定结果不确定度的计算
犅．１　含量测定结果的犃类标准不确定度分量的计算
Ａ类标准不确定度分量［狌Ａ（狑－）］按式（Ｂ．１）计算：
狌Ａ（狑－）＝
狊（狑－）
槡狀
……………………………（Ｂ．１）
　　式中：
狊（狑－）———狀次测定结果的标准偏差，数值以“％”表示。
犅．２　含量测定结果的犅类相对合成标准不确定度分量的计算
根据第５章式（２）含量测定结果的Ｂ类相对合成标准不确定度分量［狌ｃＢｒｅｌ（狑－）］按式（Ｂ．２）计算：
狌ｃＢｒｅｌ（狑）＝狌２ｒｅｌ（犐）＋狌２ｒｅｌ（狋）＋狌２ｒｅｌ（犿）＋狌２ｒｅｌ（犕）＋狌２ｒｅｌ（Ｆ）＋狌２ｒｅｌ（狓槡）………（Ｂ．２）
　　式中：
狌ｒｅｌ（犐）———电流相对标准不确定度分量；
狌ｒｅｌ（狋）———时间的相对标准不确定度分量；
狌ｒｅｌ（犿）———邻苯二甲酸氢钾质量数值的相对标准不确定度分量；
狌ｒｅｌ（犕）———邻苯二甲酸氢钾摩尔质量数值的相对标准不确定度分量；
狌ｒｅｌ（Ｆ）———法拉第常数的相对标准不确定度分量；
狌ｒｅｌ（狓）———终点判断的相对标准不确定度分量。
犅．２．１　电流相对标准不确定度分量计算
电流相对标准不确定度分量［狌ｒｅｌ（犐）］按式（Ｂ．３）计算：
狌ｒｅｌ（犐）＝
狌（犐）
犐
……………………………（Ｂ．３）
　　式中：
狌（犐）———电流的标准不确定度分量，单位为安培（Ａ）；
犐———电流的数值，以标准电池的电压值除以标准电阻的数值得到，单位为安培（Ａ）。
　　式（Ｂ．３）中：
狌（犐）
犐
＝
狌（ｒｅｐ）［］犐
２＋
狌（犞）［］犞
２＋
狌（犚）［］犚槡
２………………（Ｂ．４）
　　式中：
狌（ｒｅｐ）———电流稳定性的标准不确定度分量，单位为安培（Ａ）；
狌（犞）———控温标准电池组的电压的标准不确定度分量，单位为伏特（Ｖ）；
犞———控温标准电池组的电压的数值，单位为伏特（Ｖ）；
狌（犚）———标准电阻的标准不确定度分量，单位为欧姆（Ω）；
犚———标准电池电阻的数值，单位为欧姆（Ω）。
　　式（Ｂ．４）中：
狌ｒｅｐ＝
Δ犐
槡３……………………………（Ｂ．５）
０１

 　　式中：
Δ犐———电流示值瞬间噪声，由７位半数字多用表观察电流波动性区间，单位为安培（Ａ）。
　　式（Ｂ．４）中：
狌（犞）＝
犝犞
犽
……………………………（Ｂ．６）
　　式中：
犝犞———控温标准电池组的电压的扩展不确定度，单位为伏特（Ｖ）；
犽———包含因子。
　　式（Ｂ．４）中：
狌（犚）＝
犝犚
犽
……………………………（Ｂ．７）
　　式中：
犝犚———标准电阻的扩展不确定度，单位为欧姆（Ω）；
犽———包含因子。
犅．２．２　时间相对标准不确定度分量计算
时间相对标准不确定度分量［狌ｒｅｌ（狋）］按式（Ｂ．８）计算：
狌ｒｅｌ（狋）＝
狌（狋）
狋
……………………………（Ｂ．８）
　　式中：
狌（狋）———时间的标准不确定度分量，单位为秒（ｓ）；
狋———时间的数值，单位为秒（ｓ）。
　　式（Ｂ．８）中：
狌（狋）＝狌２（狋０）＋Σ
犻
犻＝１
狌２（狋犻槡）……………………………（Ｂ．９）
　　式中：
狌（狋０）———计时时间间隔的标准不确定度分量，单位为秒（ｓ）；
狌（狋犻）———多次启动、停止电解操作中，电解与计时同步性的标准不确定度分量，单位为秒（ｓ）。
　　式（Ｂ．９）中：
狌（狋０）＝
Δ狋
槡３……………………………（Ｂ．１０）
　　式中：
Δ狋———计时时间间隔的误差，单位为秒（ｓ）。
　　式（Ｂ．９）中：
狌（狋犻）＝
Δ狋犻
槡３……………………………（Ｂ．１１）
　　式中：
Δ狋犻———电解与计时同步性的误差，单位为秒（ｓ）。
犅．２．３　邻苯二甲酸氢钾质量数值的相对标准不确定度分量计算
邻苯二甲酸氢钾质量数值的相对标准不确定度分量［狌ｒｅｌ（犿）］按式（Ｂ．１２）计算：
狌ｒｅｌ（犿）＝
狌（犿）
犿
……………………………（Ｂ．１２）
　　式中：
狌（犿）———邻苯二甲酸氢钾质量数值的标准不确定度分量，单位为克（ｇ）；
犿———邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为克（ｇ）。
１１

 　　式（Ｂ．１２）中：
狌（犿）＝
犝ｍ
犽
……………………………（Ｂ．１３）
　　式中：
犝ｍ———替代称量中标准砝码的扩展不确定度，单位为克（ｇ）；
犽———包含因子。
注１：浮力修正的不确定度：由于浮力修正的质量Δ犿只占称量质量犿的万分之几，浮力修正的不确定度狌（Δ犿）只
是Δ犿的千分之几，因此，浮力修正的不确定度狌（Δ犿）对于质量称量可忽略不计。
注２：天平{zd0}允许误差引入的不确定度分量：因本标准含量测定方法中规定使用替代法称量样品质量，不确定度
可忽略不计。
犅．２．４　邻苯二甲酸氢钾摩尔质量数值的相对标准不确定度分量计算
邻苯二甲酸氢钾摩尔质量数值的相对标准不确定度分量［狌ｒｅｌ（犕）］按式（Ｂ．１４）计算：
狌ｒｅｌ（犕）＝
狌（犕）
犕
……………………………（Ｂ．１４）
　　式中：
狌（犕）———邻苯二甲酸氢钾摩尔质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）；
犕———邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）。
　　式（Ｂ．１４）中：
狌（犕）＝８狌（犆）２＋５狌（犎）２＋４狌（犗）２＋狌（犓）槡２…………………（Ｂ．１５）
　　式中：
狌（犆）———邻苯二甲酸氢钾中碳元素的相对原子质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔
（ｇ／ｍｏｌ）；
狌（犎）———邻苯二甲酸氢钾中氢元素的相对原子质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔
（ｇ／ｍｏｌ）；
狌（犗）———邻苯二甲酸氢钾中氧元素的相对原子质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔
（ｇ／ｍｏｌ）；
狌（犓）———邻苯二甲酸氢钾中钾元素的相对原子质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔
（ｇ／ｍｏｌ）。
犅．２．５　法拉第常数相对标准不确定度分量计算
法拉第常数相对标准不确定度分量狌ｒｅｌ（Ｆ）采用国际公布的{zx1}量值。
犅．２．６　终点判断的相对标准不确定度分量计算
终点判断的相对标准不确定度分量狌ｒｅｌ（狓）按式（Ｂ．１６）计算：
狌ｒｅｌ（狓）＝
狌（Δ狋）
狋
……………………………（Ｂ．１６）
　　式中：
狌（Δ狋）———根据曲线图上横坐标间距（即时间间隔）产生的不确定度分量，单位为秒（ｓ）；
狋———电解时间，单位为秒（ｓ）。
犅．２．７　含量测定结果的犅类相对合成标准不确定度分量［狌犮犅狉犲犾（狑－）］的计算
将上述计算的数值代入式（Ｂ．２），进行计算。
犅．３　含量测定结果的合成标准不确定度的计算
含量测定结果的合成标准不确定度［狌ｃ（狑－）］按式（Ｂ．１７）计算：
２１

狌ｃ（狑－）＝狌２Ａ（狑－）＋狌２ｃＢ（狑－槡）……………………………（Ｂ．１７）
　　式中：
狌Ａ（狑－）———含量测定结果Ａ类标准不确定度分量，数值以“％”表示；
狌ｃＢ（狑－）———含量测定结果的Ｂ类合成标准不确定度分量，数值以“％”表示。
　　式（Ｂ．１７）中：
狌ｃＢ（狑－）＝狌ｃＢｒｅｌ（狑－）×狑－……………………………（Ｂ．１８）
　　式中：
狌ｃＢｒｅｌ（狑－）———含量测定结果的Ｂ类相对合成标准不确定度分量，数值以“％”表示；
狑－———含量测定结果的平均值，数值以“％”表示。
犅．４　含量测定结果扩展不确定度的计算
含量测定结果的扩展不确定度［犝（狑－）］按式（Ｂ．１９）计算：
犝（狑－）＝犽×狌ｃ（狑－）……………………………（Ｂ．１９）
　　式中：
狌ｃ（狑－）———含量测定结果合成标准不确定度，数值以“％”表示；
犽———包含因子（一般情况下犽＝２）。