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混凝土拌合用水标准(JGJ63-89) [转贴 2010-02-07 18:22:57]   

  混凝土拌合用水标准

 

(JGJ63-89)

 

 

 

本标准是根据原城乡建设环境保护部(86)城科字第263号通知的要求,由中国建筑科学研究院会同北京市市政设计院、北京市{dy}构件厂共同编制的。

  在编制过程中,广泛收集了国内外有关标准及我国的大量水质资料、科研成果,经反复讨论,并征求了全国有关单位的意见,{zh1}由我部组织审查定稿。

  本标准共分六章和两个附录。主要内容包括:总则;混凝土拌合用水的类型;技术要求;取样;试验方法和结果及评定等。

  在实施本标准的过程中,请各单位注意积累资料,总结经验。将意见及有关资料寄中国建筑科学研究院建材所,以便今后修改时参考。

  中华人民共和国建设部

  1989年3月29S日

  {dy}章 总则

  第1.0.1条 为控制混凝土拌合用水的质量,保证混凝土的各项技术性能符合使用要求,特制订本标准。

  第1.0.2条 本标准适用于工业与民用建筑和一般构筑物的普通混凝土拌合用水。标准中的各项指标及试验方法用于判定性质不明和性质可
       疑的水是否适用于拌制混凝土。

  第二章 混凝土拌合用水的类型

  第2.0.1条 混凝土拌合用水按水源可分为饮用水、地表水、地下水、海水、以及经适当处理或处置后的工业废水。

  第2.0.2条 符合国家标准的生活饮用水,可拌制各种混凝土。

  第2.0.3条 地表水和地下水首次使用前,应按本标准规定进行检验。

  第2.0.4条 海水可用于拌制素混凝土,但不得用于拌制钢筋混凝土和预应力混凝土。

  有饰面要求的混凝土不应用海水拌制。

  第2.0.5条 混凝土生产厂及商品混凝土厂设备的洗刷水,可用作拌合混凝土的部分用水.但要注意洗刷水所含水泥和外加剂品种对所拌合混
       凝土的影响,且最终拌合水中氯化物、硫酸盐及硫化物的含量应满足3.0.4条的要求。

  第2.0.6条 工业废水经检验合格后可用于拌制混凝土,否则必须予以处理,合格后方能使用。

  第三章 技术要求

  第3.0.1条 拌合用水所含物质对混凝土、钢筋混凝土和预应力混凝土不应产生以下有害作用:

  一、影响混凝土的和易性及凝结;

  二、有损于混凝土强度发展;

  三、降低混凝土的耐久性,加快钢筋腐蚀及导致预应力钢筋脆断;

  四、污染混凝土表面。

  第3.0.2条 用待检验水和蒸馏水(或符合国家标准的生活饮用水)试验所得的水泥初凝时间差及终凝时间差均不得大于30min,其初凝和终
       凝时间尚应符合水泥国家标准的规定。

  第3.0.3条 用待检验水配制的水泥砂浆或混凝土的28d抗压强度(若有早期抗压强度要求时需增加7d抗压强度)不得低于用蒸馏水(或符合国
       家标准的生活饮用水)拌制的对应砂浆或混凝土抗压强度的90%。

  第3.0.4条 水的pH值、不溶物、可溶物、氯化物、硫酸盐、硫化物的含量应符合表3.0.4的规定。

  物质含量限值                                                  表3.0.4

  
  ①使用钢丝或经热处理钢筋的预应力混凝土氯化物含量不得超过350mg/L。

  第四章 取样

  第4.0.1条 采集的水样应具有代表性。井水、钻孔水及自来水水样应放水冲洗管道或排除积水后采集。江河、湖泊和水库水样一般应在中
       心部位或经常流动的水面下300~500mm处采集。采集时应注意防止人为污染。

  第4.0.2条 采集水样用容器应预先彻底洗净,采集时再用待采集水样冲洗三次后,才能采集水样。水样采集后应加盖蜡封,保持原状。

  第4.0.3条 采集水样应注意季节、气候、雨量的影响,并在取样记录中予以注明。

  第4.0.4条 水质分析用水样不得少于5l。水样采集后,应及时检验。pH值{zh0}在现场测定。硫化物测定用水样应专门采集,并应按检验方
       法的规定在现场固定。全部水质检验项目应在7d内完成。

  第4.0.5条 测定水泥凝结时间用水样不得小于1L;测定砂浆强度用水样不得少于2L;测定混凝土强度用水样不得少于15L。

  第五章 试验方法

  第5.0.1条 凝结时间差试验应分别用待检验水与蒸馏水(或符合国家标准的生活饮用水)做拌合水,按现行国家标准《水泥标准稠度用水
       量、凝结时间、安定性检验方法》测定同一种水泥的初凝和终凝时间,计算终凝时间差与初凝时间差。

  第5.0.2条 砂浆抗压强度比试验应分别用待检验水与蒸馏水(或符合国家标准的生活饮用水)做拌合水,按现行国家标准《水泥胶砂强度
       检验方法》制作同一种水泥的砂浆试件各一组,测定规定龄期的抗压强度,计算其抗压强度的比值。

  混凝土抗压强度比试验应分别用待检验水与蒸馏水(或符合国家标准的生活饮用水)做拌合水,按现行国家标准《混凝土力学性能试验方法》采用相同原材料、相同配合比制作强度等级范围为C20~C30的混凝土立方体试件各一组,测定规定龄期的抗压强度,计算其抗压强度比。

  如检验结果不满足第3.0.3条的要求,允许重新取样,加倍试件组数进行复验,取复验时两组试件中组平均值较低者作为评定依据。

  第5.0.3条 水中各类物质含量的检验可选用附录一《混凝土拌合用水的水质检验方法》中的有关方法。如采用其它方法,其准确度和精密
       度应不低于上述对应方法。 第六章 结果及评定

   第6.0.1条 符合国家标准的生活饮用水、海水及混凝土工厂的洗刷水可按第二章的规定使用.其它来源的水均应同时进行化学分析和混凝
        土(砂浆)试验,并应按第3.0.2条、3.0.3条和3.0.4条判定其适用性。

  第6.0.2条 根据混凝土拌合用水检验结果整理成检验报告。检验报告应包括以下内容:

  一、水源和取样地点;

  二、水的类型;

  三、取样日期;

  四、试验日期;

  五、试验室名称、试验分析人员、审核人员和试验负责人姓名;

  六、水的外观;

  七、水的pH值、不溶物、可溶物、氯化物、硫酸盐及硫化物含量;

  八、凝结时间差;

  九、抗压强度比;

  十、结论意见。

  检验报告表格见附录二。

  附录一 混凝土拌合用水的水质检验方法

  一、pH值(玻璃电极法)

  (一)概述

  本方法以玻璃电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,用经pH标准缓冲液校准好的pH计(酸度计)直接测定水样的pH值。

  (二)仪器

  1.pH计(酸度计):测量范围0~14pH;读数精度不低于0.05pH单位。

  2.pH玻璃电极,饱和甘汞电极。

  3.烧杯:50mL。

  4.温度计:0~100℃。

  (三)试剂

  下列试剂均应以新煮沸并放冷的纯水配制,配成的溶液应贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。此类溶液应于1~2个月内使用。

  1.pH标准缓冲液甲:称取10.21g经110℃烘干2h并冷却至室温的苯二甲酸氢钾(KHC3H4O4)溶于纯水中,并定容至1000mL。此溶液的pH值在
   20℃时为4.00。

  2.pH标准缓冲液乙:分别称取经110℃烘干2h并冷却至室温的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.40g,磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.55g,一并溶于纯水
   中,并定容至1000mL。此溶液的pH值在20℃时为6.88。

  3.pH标准缓冲液丙:称取3.81g硼砂(Na2B4O7·10H2O),溶于纯水中,并定容至1000mL。此溶液的pH值在20℃时为9.22。

  上述标准缓冲液在不同温度条件下的pH值如附表1.1所示。

  标准缓冲液在不同温度下的pH值附                                         表1.1

  (四)分析步骤

  1.电极准备

  玻璃电极在使用前,应先放入纯水中浸泡24h以上。

  甘汞电极中饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和。

  2.仪器校准

  操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准缓冲液调到同一温度,记录测定温度,并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。首先用与水样pH相近的一种标准缓冲液校正仪器。从标准缓冲液中取出电极,用纯水彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二种标准缓冲液中,小心摇动,静置,仪器示值与第二种标准缓冲液在该温度时的pH值之差不应超过0.1pH单位,否则就应调节仪器斜率旋钮,必要时应检查仪器、电极或标准缓冲液是否存在问题。重复上述校正工作,直至示值正常时,方可用于测定样品。

  3.水样的测定

  测定水样时,先用纯水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入水样中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记录指示值,即为水样pH值。

  二、不溶物的测定

  (一)概述

   不溶物系指水样在规定条件下,经过滤可除去的物质。不同的过滤介质可获得不同的测定结果。本方法采用中速定量滤纸作过滤介质。

  (二)仪器

  1.分析天平:感量0.1mg。

  2.电热恒温干燥箱(烘箱)。

  3.干燥器:用硅胶作干燥剂。

  4.中速定量滤纸及相应玻璃漏斗。

  5.量筒:100mL。

  (三)分析步骤

  1.将滤纸放在105±3℃烘箱内烘干1h,取出,放在干燥器内冷却至室温,用分析天平称重。重复烘干、称重直至恒重。

  2.剧烈振荡水样,迅速量取100mL或适量水样(采取的不溶物量{zh0}在20~100mg之间),并使之全部通过滤纸。

  3.将滤纸连同截留的不溶物放在105±3℃烘箱中烘干1h,放入干燥器中冷却至室温并称重。重复烘干、称重直至恒重。

  (四)计算

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  式中m1——滤纸质量,g;

    m2——滤纸及不溶物质量,g;

    V——水样体积,mL。 三、可溶物的测定

  (一)概述

  可溶物系指水样在规定条件下,经过滤并蒸发干燥后留下的物质、包括不易挥发的可溶盐类、有机物以及能通过滤纸的其它微粒。

  (二)仪器

  1.分析天平:感量0.1mg。

  2.水浴锅。

  3.电热恒温干燥箱。

  4.瓷蒸发皿:75mL。

  5.干燥器:用硅胶作干燥剂。

  6.中速定量滤纸及相应玻璃漏斗。

  7.吸管式量筒。

  (二)分析步骤

  1.将蒸发皿洗净,放在105±3℃烘箱内烘干1h。取出,放在干燥器内冷却至室温,在分析天平上称重。重复烘干、称重直至恒重。

  2.将水样用滤纸过滤。吸取过滤后水样50mL于蒸发皿内。

  3.将蒸发皿置于水浴上,蒸发至干。

  4.移入105±3℃烘箱内烘干1h,取出并放入干燥器内,冷却至室温,称重。重复烘干、称重至恒重。

  (四)计算

  0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=24 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/11.GIF" width=250 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/11.GIF">

  式中m1——蒸发皿质量,g;

    m2——蒸发皿和可溶物质量,g;

    V——水样体积,mL。

  四、氯化物的测定(硝酸银容量法)

  (一)概述

  本方法以铬酸钾作指示剂,在中性或弱碱性条件下、用硝酸银标准液滴定水样中的氯化物。

  (二)试剂

  1.1%酚酞指示剂(95%乙醇溶液)。

  2.10%铬酸钾指示剂。

  3.0.05mol/L硫酸溶液。

  4.0.1mol/L氢氧化钠溶液。

  5.30%过氧化氢(H2O2)溶液。

  6.氯化钠标准溶液(1.00mL含1.00mg氯离子):准确称取1.649g优级纯氯化钠试剂(预先在500~600℃灼烧0.5h或在105~110℃烘干2h,
   置于干燥器中冷至室温),溶于纯水并定容至1000mL。

  7.硝酸银标准溶液:称取5.0g硝酸银,溶于纯水并定容至1000mL,用氯化钠标准溶液进行标定,方法如下:

  准确吸取10.00mL氯化钠标准溶液,置于250mL锥形瓶中,瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台上,加纯水稀释至100mL,并加2~3滴1%酚酞指示剂。若显红色,用0.05mol/L硫酸溶液中和恰至无色;若不显红色,则用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至红色,然后以0.05mol/L硫酸溶液回滴恰至无色。再加1mL10%铬酸钾指示剂,用待标定的硝酸银溶液(盛于棕色滴定管)滴定至橙色终点。另取100mL纯水作空白试验(除不加氯化钠标准溶液和稀释用纯水外,其它步骤同上)。

  硝酸银溶液的滴定度(0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=13 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/12.GIF" width=50 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/12.GIF">)按式(附1—3)计算:

   0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=28 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/13.GIF" width=250 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/13.GIF">

  式中T——硝酸银溶液的滴定度,;

    Vc——标定时硝酸银溶液用量,mL;

    Vb——空白试验时硝酸银溶液用量,mL;

    10.00——10.00mL氯化钠标准溶液中氯离子的含量,mg。

  {zh1}按计算调整硝酸银溶液浓度,使其成为1.00mL相当于1.00mg氯离子的标准溶液(即滴定度为1.000 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=13 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/12.GIF" width=50 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/12.GIF">)。

  (三)分析步骤

  1.吸取水样(必要时取过滤后水样)100mL,置于250mL锥形瓶中。

  2.加2~3滴酚酞指示剂,按本附录二·7有关步骤以硫酸和氢氧化钠溶液调节至水样恰由红色变为无色。

  3.加入1mL10%铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至橙色终点。同时取100mL纯水按分析步骤2和3作空白试验。

  4.若水样含亚硫酸盐或硫离子在5gm/L以上时,所取水样需先加入1mL30%过氧化氢溶液,再按分析步骤2和3进行滴定。

  5.若水样中氯化物含量大于100mg/L时,可少取水样(氯离子量不大于10mg)并用纯水稀释至100mL后进行滴定。

  (四)计算

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  式中Ccl——水样中氯化物(以Cl-计)含量,mg/L;

    V1——空白试验用硝酸银标准溶液量,mL;

    V2——水样测定用硝酸银标准溶液量,mL;

    V——水样体积,mL;

    T——硝酸银标准溶液的滴定度,0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=13 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/12.GIF" width=50 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/12.GIF">。

  五、硫酸盐的测定(硫酸钡比浊法)

  (一)概述

  本方法采用氯化钡晶体为试剂,该试剂和水样中硫酸盐反应生成细微的硫酸钡结晶,而使水样混浊。其混浊程度在一定范围内和水样中硫酸盐含量呈正比关系,据此测定硫酸盐含量。

  (二)仪器

  1.分光光度计:420~720nm。

  2.电磁搅拌器。

  (三)试剂

  1.硫酸盐标准溶液:准确称取1.4786g无水硫酸钠(Na2SO4)或1.8141g无水硫酸钾(K2SO4),溶于少量纯水并定容至1000mL。此溶液的硫
   酸盐浓度(按0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=14 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/15.GIF" width=30 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/15.GIF">计)为1mg/mL。

  2.稳定溶液:称取75g氯化钠(NaCl),溶于300mL纯水中,加入30mL盐酸,50mL甘油和100mL95%乙醇,混合均匀。

  3.氯化钡晶体(BaCl2·2H2O):20~30目。

  (四)分析步骤

  1.调节电磁搅拌器转速,使溶液在搅拌时不外溅,并能使0.2氯化钡在10~30s间溶解。转速确定后,在整批测定中不能改变。

  2.将水样过滤,吸取50mL过滤水样置于100mL烧杯中。若水样中硫酸盐含量超过40mg/L,可少取水样(0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=14 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/15.GIF" width=30 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/15.GIF">不大于2mg)并用纯水稀释
   至50mL。

  3.加入2.5mL稳定溶液,并将烧杯置于电磁搅拌器上。

  4.搅拌稳定后加入1小勺(约0.2g)氯化钡晶体,并立即计时,搅拌1min±5s(由加入氯化钡后开始计算),放置10min,立即用分光光度
   计(波长420nm,采用3cm比色皿),以加有稳定溶液的过滤水样作参比,测定吸光度。

  5.标准曲线的绘制:

  取同型100mL烧杯6个,分别加入硫酸盐标准溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50和2.00mL。各加纯水至50mL。其硫酸盐(SO2-4)含量分别为0.00、0.25、0.50、1.00、1.50及200mg。依3和4步骤进行,但在测定吸光度时,改用纯水作参比。以吸光度为纵坐标、硫酸盐含量(mg)为横坐标绘制标准曲线。

  6.由标准曲线查出测定水样中的硫酸盐含量(mg)。

  (五)计算

  0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=29 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/16.GIF" width=250 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/16.GIF">

  式中CSO4——水样中硫酸盐(SO2-4)含量,mg/L;

    mSO4——由标准曲线查出的测定水样中硫酸盐的含量,mg;

    V——水样体积,mL。

  六、硫酸盐的测定(重量法)

  (一)概述

  本方法采用在酸性条件下,硫酸盐与氯化钡溶液反应生成白色硫酸钡沉淀,将沉淀过滤、灼烧至恒重。根据硫酸钡的准确重量计算硫酸盐的含量。

  (二)仪器

  1.高温炉:{zg}温度1000℃;

  2.天平:称量100(或200)g、感量0.1mg;

  3.瓷坩埚

  4.干燥器
(三)试剂

  1.1%硝酸银(分析纯)溶液;

  2.10%氯化钡(分析纯)溶液;

  3.1∶1盐酸(分析纯)溶液;

  4.1%甲基红指示剂溶液。

  (四)分析步骤
  1.吸取水样200mL,置于400mL烧杯中,加2~3滴甲基红,用1∶1盐酸酸化至刚出现红色,再多加5~10滴盐酸,在不断搅动下加热,趁热滴
   加10%氯化钡至上部清液中不再产生沉淀时,再多加2~4ml氯化钡。温热至60~70℃,静置2~4h。

  2.用致密定量滤纸过滤,烧杯中的沉淀用热水洗2~3次后移入滤纸,再洗至无氯离子(用1%AgNO3检验),但也不宜过多洗。

  3.将沉淀和滤纸移入已灼烧恒重的坩埚中,小心烤干,灰化至灰白色,移入800℃高温炉中灼烧20~30min,然后在干燥中冷却至室温称重
   。再将坩埚灼烧15~20min,称量至恒重(两次称重之差小于±0.0002g)。

  4.取200mL纯水,按本节规定的分析步骤1~3作空白试验。

  5.每种水样作平行测定。

  注:

  ①沉淀在微酸性溶液中进行,以防止某些阴离子如碳酸根、重碳酸根和氢氧根等与钡离子发生共沉淀现象。

  ②硫酸钡沉淀同滤纸灰化时,应保证有充分的空气。否则沉淀易被滤纸烧成的碳所还原:BaSO4+C→BaS+CO,当发生这种现象时,沉淀呈灰
   色和黑色,此时可在冷却后的沉淀中加入2~3滴浓硫酸,然后小心加热至三氧化硫白烟不再发生为止,再在800℃的温度下灼烧至恒重。
   炉温不能过高,否则BaSO4开始分解。

  (五)计算

  0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=20 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/17.GIF" width=250 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/17.GIF">

  式中m1——水样的硫酸钡质量,g;

    m0——空白试验的硫酸钡质量,g;

    V——水样体积,mL;

    0.4116——由硫酸钡(BaSO4)换算成硫酸根(SO2-4)的系数。

  以两次测值的平均值作为试验结果。

  七、硫化物的测定(碘量法)

  (一)概述

  本方法采用醋酸锌与水样中硫化物反应生成硫化锌白色沉淀,将其溶于酸中,加入过量碘液,碘在酸性条件下和硫化物作用而被消耗,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定,从而计算水样中硫化物的含量。

  测定硫化物的水样必须在现场固定。

  (二)试剂

  1.醋酸锌溶液:称取220g醋酸锌〔Zn(C2H3O2)2·2H2O〕溶于纯水并稀释至1000mL。

  2.0.0250mol/L硫代硫酸钠标准溶液:将近期标定过的硫代硫酸钠溶液用适量煮沸放冷的纯水稀释成0.0250mol/L。

  硫代硫酸钠溶液的配制和标定方法如下:

  称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于1000mL煮沸放冷的纯水中,此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.4g氢氧化钠,贮存于棕色瓶内,一周后按下法进行标定。

  将碘酸钾(KIO3)在105℃下烘干1h,置于干燥器中冷却至室温。准确称取2份,各约0.15g,分别放入250mL碘量瓶中,每瓶中各加入100mL纯水,使碘酸钾溶解,再各加3g碘化钾及10mL冰醋酸,在暗处静置5min。用待标定的硫代硫酸钠溶液分别进行滴定,直至溶液呈淡黄色时,加入1mL10.5%淀粉指示剂。继续滴定至恰使蓝色褪去为终点,记录用量。按(附1-7)分别计算硫代硫酸钠溶液浓度。

  0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=31 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/18.GIF" width=250 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/18.GIF">

  式中Cs——硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L;

    mKlO3——碘酸钾的重量,g;

    VNa2S2O3——硫代硫酸钠溶液的消耗量,mL。

  两个平行样品的计算结果相对标准偏差不应超过0.2%,其算术平均值即为硫代硫酸钠溶液浓度。

  3.0.0125mol/L碘溶液:称取10g碘化钾(KI),溶于50mL纯水中,加入3.2g碘,xx溶解后用纯水稀释至1000mL。

  4.淀粉指示剂:将0.5g可溶性淀粉用少量纯水调成糊状,溶于100mL刚煮沸的纯水中,冷却后,加入0.1g水杨酸保存。

  (三)分析步骤

  1.供分析用水在现场取样后应进行现场固定,其方法是:吸取2mL醋酸钠溶液于1L细口瓶中,再量取1000mL水样装入瓶中,加塞保存,运回
   化验室。

  2.将已固定水样过滤,并将底部硫化锌沉淀全部转移到滤纸上,用纯水洗涤3~4次。

  3.将沉淀连同滤纸全部移入250mL碘量瓶中,用玻璃棒捣碎滤纸,并加入50mL纯水。

  4.加入10.00mL0.0125mol/L碘溶液,5mL浓盐酸,加塞后摇匀,于暗处静置5min,用0.0250mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定。当溶液呈淡黄
   色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色恰好消失,记录硫代硫酸钠标准溶液用量。

  5.另取滤纸一张于250mL碘量瓶中,加纯水50mL,用玻璃棒捣碎滤纸,作为空白,按分析步骤4进行。

  (四)计算

  0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=42 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/19.GIF" width=500 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/19.GIF">

  式中Cs——水样中硫化物(0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=16 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/20.GIF" width=25 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/20.GIF">)含量,mg/L;

    V1——滴定空白时硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;

    V2——滴定水样时硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;

    V3——经现场固定的采样体积,mL;(本方法定为1000mL);

    CNa2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;(本方法定为0.0250mol/L);

    16.30——二分之一摩尔的硫离子(0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=16 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/20.GIF" width=25 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/20.GIF">)质量,g。

  附录二混凝土拌合用水检验用表

  报告日期                                                    编 号
委托单位   送样日期   水样类型  
取样编号   取样日期   取样地点  
试验编号   试验日期   水样外观  
水质分析 pH值 不溶物(mg/L) 可溶物(mg/L) 氯化物(Cl-mg/L) 硫酸盐(SO2-
4mg/L)
硫化物(S2-mg/L)
         
凝结时间
(min)
样品名称 待检验水 蒸馏水 凝结时间差(min)
初凝      
终凝      
抗压强度(N/mm2) 样品名称 待检验水 蒸馏水 抗压强度比(%)
     
     
结果评定   备注  
  负责      审核        测试          单位(盖章)

  附录三本规范用词说明

  一、执行本规范条文时,对于要求严格程度的用词说明如下,以便在执行中区别对待:

  1.表示很严格,非这样作不可的用词:

  正面词采用“必须”;

  反面词采用“严禁”。

  2.表示严格,在正常情况下均应这样作的用词:

  正面词采用“应”;

  反面词采用“不应”或“不得”。

  3.表示允许稍有选择,在条件许可时,首先应这样作的用词:

  正面词采用“宜”或“可”;

  反面词采用“不宜”。

  二、条文中指明必须按其它有关标准和规范执行的写法为,

  “应按……执行”或“应符合……要求或规定”。非必须按所指定的标准和规范执行的写法为,“可参照……”。

  附加说明:

  本标准主编单位、参加单位和主要起草人名单

  主编单位:中国建筑科学研究院

  参加单位:北京市市政设计院研究所、北京市{dy}建筑构件厂

  主要起草人:田桂茹、陆建雯、武桂、刘希曾、钟炯垣。
, 本标准是根据原城乡建设环境保护部(86)城科字第263号通知的要求,由中国建筑科学研究院会同北京市市政设计院、北京市{dy}构件厂共同编制的。

  在编制过程中,广泛收集了国内外有关标准及我国的大量水质资料、科研成果,经反复讨论,并征求了全国有关单位的意见,{zh1}由我部组织审查定稿。

  本标准共分六章和两个附录。主要内容包括:总则;混凝土拌合用水的类型;技术要求;取样;试验方法和结果及评定等。

  在实施本标准的过程中,请各单位注意积累资料,总结经验。将意见及有关资料寄中国建筑科学研究院建材所,以便今后修改时参考。

  中华人民共和国建设部

  1989年3月29S日

  {dy}章 总则

  第1.0.1条 为控制混凝土拌合用水的质量,保证混凝土的各项技术性能符合使用要求,特制订本标准。

  第1.0.2条 本标准适用于工业与民用建筑和一般构筑物的普通混凝土拌合用水。标准中的各项指标及试验方法用于判定性质不明和性质可
       疑的水是否适用于拌制混凝土。

  第二章 混凝土拌合用水的类型

  第2.0.1条 混凝土拌合用水按水源可分为饮用水、地表水、地下水、海水、以及经适当处理或处置后的工业废水。

  第2.0.2条 符合国家标准的生活饮用水,可拌制各种混凝土。

  第2.0.3条 地表水和地下水首次使用前,应按本标准规定进行检验。

  第2.0.4条 海水可用于拌制素混凝土,但不得用于拌制钢筋混凝土和预应力混凝土。

  有饰面要求的混凝土不应用海水拌制。

  第2.0.5条 混凝土生产厂及商品混凝土厂设备的洗刷水,可用作拌合混凝土的部分用水.但要注意洗刷水所含水泥和外加剂品种对所拌合混
       凝土的影响,且最终拌合水中氯化物、硫酸盐及硫化物的含量应满足3.0.4条的要求。

  第2.0.6条 工业废水经检验合格后可用于拌制混凝土,否则必须予以处理,合格后方能使用。

  第三章 技术要求

  第3.0.1条 拌合用水所含物质对混凝土、钢筋混凝土和预应力混凝土不应产生以下有害作用:

  一、影响混凝土的和易性及凝结;

  二、有损于混凝土强度发展;

  三、降低混凝土的耐久性,加快钢筋腐蚀及导致预应力钢筋脆断;

  四、污染混凝土表面。

  第3.0.2条 用待检验水和蒸馏水(或符合国家标准的生活饮用水)试验所得的水泥初凝时间差及终凝时间差均不得大于30min,其初凝和终
       凝时间尚应符合水泥国家标准的规定。

  第3.0.3条 用待检验水配制的水泥砂浆或混凝土的28d抗压强度(若有早期抗压强度要求时需增加7d抗压强度)不得低于用蒸馏水(或符合国
       家标准的生活饮用水)拌制的对应砂浆或混凝土抗压强度的90%。

  第3.0.4条 水的pH值、不溶物、可溶物、氯化物、硫酸盐、硫化物的含量应符合表3.0.4的规定。

  物质含量限值                                                  表3.0.4

  
  ①使用钢丝或经热处理钢筋的预应力混凝土氯化物含量不得超过350mg/L。

  第四章 取样

  第4.0.1条 采集的水样应具有代表性。井水、钻孔水及自来水水样应放水冲洗管道或排除积水后采集。江河、湖泊和水库水样一般应在中
       心部位或经常流动的水面下300~500mm处采集。采集时应注意防止人为污染。

  第4.0.2条 采集水样用容器应预先彻底洗净,采集时再用待采集水样冲洗三次后,才能采集水样。水样采集后应加盖蜡封,保持原状。

  第4.0.3条 采集水样应注意季节、气候、雨量的影响,并在取样记录中予以注明。

  第4.0.4条 水质分析用水样不得少于5l。水样采集后,应及时检验。pH值{zh0}在现场测定。硫化物测定用水样应专门采集,并应按检验方
       法的规定在现场固定。全部水质检验项目应在7d内完成。

  第4.0.5条 测定水泥凝结时间用水样不得小于1L;测定砂浆强度用水样不得少于2L;测定混凝土强度用水样不得少于15L。

  第五章 试验方法

  第5.0.1条 凝结时间差试验应分别用待检验水与蒸馏水(或符合国家标准的生活饮用水)做拌合水,按现行国家标准《水泥标准稠度用水
       量、凝结时间、安定性检验方法》测定同一种水泥的初凝和终凝时间,计算终凝时间差与初凝时间差。

  第5.0.2条 砂浆抗压强度比试验应分别用待检验水与蒸馏水(或符合国家标准的生活饮用水)做拌合水,按现行国家标准《水泥胶砂强度
       检验方法》制作同一种水泥的砂浆试件各一组,测定规定龄期的抗压强度,计算其抗压强度的比值。

  混凝土抗压强度比试验应分别用待检验水与蒸馏水(或符合国家标准的生活饮用水)做拌合水,按现行国家标准《混凝土力学性能试验方法》采用相同原材料、相同配合比制作强度等级范围为C20~C30的混凝土立方体试件各一组,测定规定龄期的抗压强度,计算其抗压强度比。

  如检验结果不满足第3.0.3条的要求,允许重新取样,加倍试件组数进行复验,取复验时两组试件中组平均值较低者作为评定依据。

  第5.0.3条 水中各类物质含量的检验可选用附录一《混凝土拌合用水的水质检验方法》中的有关方法。如采用其它方法,其准确度和精密
       度应不低于上述对应方法。 第六章 结果及评定

   第6.0.1条 符合国家标准的生活饮用水、海水及混凝土工厂的洗刷水可按第二章的规定使用.其它来源的水均应同时进行化学分析和混凝
        土(砂浆)试验,并应按第3.0.2条、3.0.3条和3.0.4条判定其适用性。

  第6.0.2条 根据混凝土拌合用水检验结果整理成检验报告。检验报告应包括以下内容:

  一、水源和取样地点;

  二、水的类型;

  三、取样日期;

  四、试验日期;

  五、试验室名称、试验分析人员、审核人员和试验负责人姓名;

  六、水的外观;

  七、水的pH值、不溶物、可溶物、氯化物、硫酸盐及硫化物含量;

  八、凝结时间差;

  九、抗压强度比;

  十、结论意见。

  检验报告表格见附录二。

  附录一 混凝土拌合用水的水质检验方法

  一、pH值(玻璃电极法)

  (一)概述

  本方法以玻璃电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,用经pH标准缓冲液校准好的pH计(酸度计)直接测定水样的pH值。

  (二)仪器

  1.pH计(酸度计):测量范围0~14pH;读数精度不低于0.05pH单位。

  2.pH玻璃电极,饱和甘汞电极。

  3.烧杯:50mL。

  4.温度计:0~100℃。

  (三)试剂

  下列试剂均应以新煮沸并放冷的纯水配制,配成的溶液应贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。此类溶液应于1~2个月内使用。

  1.pH标准缓冲液甲:称取10.21g经110℃烘干2h并冷却至室温的苯二甲酸氢钾(KHC3H4O4)溶于纯水中,并定容至1000mL。此溶液的pH值在
   20℃时为4.00。

  2.pH标准缓冲液乙:分别称取经110℃烘干2h并冷却至室温的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.40g,磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.55g,一并溶于纯水
   中,并定容至1000mL。此溶液的pH值在20℃时为6.88。

  3.pH标准缓冲液丙:称取3.81g硼砂(Na2B4O7·10H2O),溶于纯水中,并定容至1000mL。此溶液的pH值在20℃时为9.22。

  上述标准缓冲液在不同温度条件下的pH值如附表1.1所示。

  标准缓冲液在不同温度下的pH值附                                         表1.1

  (四)分析步骤

  1.电极准备

  玻璃电极在使用前,应先放入纯水中浸泡24h以上。

  甘汞电极中饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和。

  2.仪器校准

  操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准缓冲液调到同一温度,记录测定温度,并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。首先用与水样pH相近的一种标准缓冲液校正仪器。从标准缓冲液中取出电极,用纯水彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二种标准缓冲液中,小心摇动,静置,仪器示值与第二种标准缓冲液在该温度时的pH值之差不应超过0.1pH单位,否则就应调节仪器斜率旋钮,必要时应检查仪器、电极或标准缓冲液是否存在问题。重复上述校正工作,直至示值正常时,方可用于测定样品。

  3.水样的测定

  测定水样时,先用纯水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入水样中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记录指示值,即为水样pH值。

  二、不溶物的测定

  (一)概述

   不溶物系指水样在规定条件下,经过滤可除去的物质。不同的过滤介质可获得不同的测定结果。本方法采用中速定量滤纸作过滤介质。

  (二)仪器

  1.分析天平:感量0.1mg。

  2.电热恒温干燥箱(烘箱)。

  3.干燥器:用硅胶作干燥剂。

  4.中速定量滤纸及相应玻璃漏斗。

  5.量筒:100mL。

  (三)分析步骤

  1.将滤纸放在105±3℃烘箱内烘干1h,取出,放在干燥器内冷却至室温,用分析天平称重。重复烘干、称重直至恒重。

  2.剧烈振荡水样,迅速量取100mL或适量水样(采取的不溶物量{zh0}在20~100mg之间),并使之全部通过滤纸。

  3.将滤纸连同截留的不溶物放在105±3℃烘箱中烘干1h,放入干燥器中冷却至室温并称重。重复烘干、称重直至恒重。

  (四)计算

  0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=26 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/10.GIF" width=250 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/10.GIF">

  式中m1——滤纸质量,g;

    m2——滤纸及不溶物质量,g;

    V——水样体积,mL。 三、可溶物的测定

  (一)概述

  可溶物系指水样在规定条件下,经过滤并蒸发干燥后留下的物质、包括不易挥发的可溶盐类、有机物以及能通过滤纸的其它微粒。

  (二)仪器

  1.分析天平:感量0.1mg。

  2.水浴锅。

  3.电热恒温干燥箱。

  4.瓷蒸发皿:75mL。

  5.干燥器:用硅胶作干燥剂。

  6.中速定量滤纸及相应玻璃漏斗。

  7.吸管式量筒。

  (二)分析步骤

  1.将蒸发皿洗净,放在105±3℃烘箱内烘干1h。取出,放在干燥器内冷却至室温,在分析天平上称重。重复烘干、称重直至恒重。

  2.将水样用滤纸过滤。吸取过滤后水样50mL于蒸发皿内。

  3.将蒸发皿置于水浴上,蒸发至干。

  4.移入105±3℃烘箱内烘干1h,取出并放入干燥器内,冷却至室温,称重。重复烘干、称重至恒重。

  (四)计算

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  式中m1——蒸发皿质量,g;

    m2——蒸发皿和可溶物质量,g;

    V——水样体积,mL。

  四、氯化物的测定(硝酸银容量法)

  (一)概述

  本方法以铬酸钾作指示剂,在中性或弱碱性条件下、用硝酸银标准液滴定水样中的氯化物。

  (二)试剂

  1.1%酚酞指示剂(95%乙醇溶液)。

  2.10%铬酸钾指示剂。

  3.0.05mol/L硫酸溶液。

  4.0.1mol/L氢氧化钠溶液。

  5.30%过氧化氢(H2O2)溶液。

  6.氯化钠标准溶液(1.00mL含1.00mg氯离子):准确称取1.649g优级纯氯化钠试剂(预先在500~600℃灼烧0.5h或在105~110℃烘干2h,
   置于干燥器中冷至室温),溶于纯水并定容至1000mL。

  7.硝酸银标准溶液:称取5.0g硝酸银,溶于纯水并定容至1000mL,用氯化钠标准溶液进行标定,方法如下:

  准确吸取10.00mL氯化钠标准溶液,置于250mL锥形瓶中,瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台上,加纯水稀释至100mL,并加2~3滴1%酚酞指示剂。若显红色,用0.05mol/L硫酸溶液中和恰至无色;若不显红色,则用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至红色,然后以0.05mol/L硫酸溶液回滴恰至无色。再加1mL10%铬酸钾指示剂,用待标定的硝酸银溶液(盛于棕色滴定管)滴定至橙色终点。另取100mL纯水作空白试验(除不加氯化钠标准溶液和稀释用纯水外,其它步骤同上)。

  硝酸银溶液的滴定度(0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=13 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/12.GIF" width=50 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/12.GIF">)按式(附1—3)计算:

   0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=28 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/13.GIF" width=250 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/13.GIF">

  式中T——硝酸银溶液的滴定度,;

    Vc——标定时硝酸银溶液用量,mL;

    Vb——空白试验时硝酸银溶液用量,mL;

    10.00——10.00mL氯化钠标准溶液中氯离子的含量,mg。

  {zh1}按计算调整硝酸银溶液浓度,使其成为1.00mL相当于1.00mg氯离子的标准溶液(即滴定度为1.000 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=13 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/12.GIF" width=50 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/12.GIF">)。

  (三)分析步骤

  1.吸取水样(必要时取过滤后水样)100mL,置于250mL锥形瓶中。

  2.加2~3滴酚酞指示剂,按本附录二·7有关步骤以硫酸和氢氧化钠溶液调节至水样恰由红色变为无色。

  3.加入1mL10%铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至橙色终点。同时取100mL纯水按分析步骤2和3作空白试验。

  4.若水样含亚硫酸盐或硫离子在5gm/L以上时,所取水样需先加入1mL30%过氧化氢溶液,再按分析步骤2和3进行滴定。

  5.若水样中氯化物含量大于100mg/L时,可少取水样(氯离子量不大于10mg)并用纯水稀释至100mL后进行滴定。

  (四)计算

  0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=29 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/14.GIF" width=250 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/14.GIF">

  式中Ccl——水样中氯化物(以Cl-计)含量,mg/L;

    V1——空白试验用硝酸银标准溶液量,mL;

    V2——水样测定用硝酸银标准溶液量,mL;

    V——水样体积,mL;

    T——硝酸银标准溶液的滴定度,0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=13 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/12.GIF" width=50 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/12.GIF">。

  五、硫酸盐的测定(硫酸钡比浊法)

  (一)概述

  本方法采用氯化钡晶体为试剂,该试剂和水样中硫酸盐反应生成细微的硫酸钡结晶,而使水样混浊。其混浊程度在一定范围内和水样中硫酸盐含量呈正比关系,据此测定硫酸盐含量。

  (二)仪器

  1.分光光度计:420~720nm。

  2.电磁搅拌器。

  (三)试剂

  1.硫酸盐标准溶液:准确称取1.4786g无水硫酸钠(Na2SO4)或1.8141g无水硫酸钾(K2SO4),溶于少量纯水并定容至1000mL。此溶液的硫
   酸盐浓度(按0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=14 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/15.GIF" width=30 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/15.GIF">计)为1mg/mL。

  2.稳定溶液:称取75g氯化钠(NaCl),溶于300mL纯水中,加入30mL盐酸,50mL甘油和100mL95%乙醇,混合均匀。

  3.氯化钡晶体(BaCl2·2H2O):20~30目。

  (四)分析步骤

  1.调节电磁搅拌器转速,使溶液在搅拌时不外溅,并能使0.2氯化钡在10~30s间溶解。转速确定后,在整批测定中不能改变。

  2.将水样过滤,吸取50mL过滤水样置于100mL烧杯中。若水样中硫酸盐含量超过40mg/L,可少取水样(0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=14 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/15.GIF" width=30 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/15.GIF">不大于2mg)并用纯水稀释
   至50mL。

  3.加入2.5mL稳定溶液,并将烧杯置于电磁搅拌器上。

  4.搅拌稳定后加入1小勺(约0.2g)氯化钡晶体,并立即计时,搅拌1min±5s(由加入氯化钡后开始计算),放置10min,立即用分光光度
   计(波长420nm,采用3cm比色皿),以加有稳定溶液的过滤水样作参比,测定吸光度。

  5.标准曲线的绘制:

  取同型100mL烧杯6个,分别加入硫酸盐标准溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50和2.00mL。各加纯水至50mL。其硫酸盐(SO2-4)含量分别为0.00、0.25、0.50、1.00、1.50及200mg。依3和4步骤进行,但在测定吸光度时,改用纯水作参比。以吸光度为纵坐标、硫酸盐含量(mg)为横坐标绘制标准曲线。

  6.由标准曲线查出测定水样中的硫酸盐含量(mg)。

  (五)计算

  0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=29 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/16.GIF" width=250 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/16.GIF">

  式中CSO4——水样中硫酸盐(SO2-4)含量,mg/L;

    mSO4——由标准曲线查出的测定水样中硫酸盐的含量,mg;

    V——水样体积,mL。

  六、硫酸盐的测定(重量法)

  (一)概述

  本方法采用在酸性条件下,硫酸盐与氯化钡溶液反应生成白色硫酸钡沉淀,将沉淀过滤、灼烧至恒重。根据硫酸钡的准确重量计算硫酸盐的含量。

  (二)仪器

  1.高温炉:{zg}温度1000℃;

  2.天平:称量100(或200)g、感量0.1mg;

  3.瓷坩埚

  4.干燥器
(三)试剂

  1.1%硝酸银(分析纯)溶液;

  2.10%氯化钡(分析纯)溶液;

  3.1∶1盐酸(分析纯)溶液;

  4.1%甲基红指示剂溶液。

  (四)分析步骤
  1.吸取水样200mL,置于400mL烧杯中,加2~3滴甲基红,用1∶1盐酸酸化至刚出现红色,再多加5~10滴盐酸,在不断搅动下加热,趁热滴
   加10%氯化钡至上部清液中不再产生沉淀时,再多加2~4ml氯化钡。温热至60~70℃,静置2~4h。

  2.用致密定量滤纸过滤,烧杯中的沉淀用热水洗2~3次后移入滤纸,再洗至无氯离子(用1%AgNO3检验),但也不宜过多洗。

  3.将沉淀和滤纸移入已灼烧恒重的坩埚中,小心烤干,灰化至灰白色,移入800℃高温炉中灼烧20~30min,然后在干燥中冷却至室温称重
   。再将坩埚灼烧15~20min,称量至恒重(两次称重之差小于±0.0002g)。

  4.取200mL纯水,按本节规定的分析步骤1~3作空白试验。

  5.每种水样作平行测定。

  注:

  ①沉淀在微酸性溶液中进行,以防止某些阴离子如碳酸根、重碳酸根和氢氧根等与钡离子发生共沉淀现象。

  ②硫酸钡沉淀同滤纸灰化时,应保证有充分的空气。否则沉淀易被滤纸烧成的碳所还原:BaSO4+C→BaS+CO,当发生这种现象时,沉淀呈灰
   色和黑色,此时可在冷却后的沉淀中加入2~3滴浓硫酸,然后小心加热至三氧化硫白烟不再发生为止,再在800℃的温度下灼烧至恒重。
   炉温不能过高,否则BaSO4开始分解。

  (五)计算

  0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=20 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/17.GIF" width=250 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/17.GIF">

  式中m1——水样的硫酸钡质量,g;

    m0——空白试验的硫酸钡质量,g;

    V——水样体积,mL;

    0.4116——由硫酸钡(BaSO4)换算成硫酸根(SO2-4)的系数。

  以两次测值的平均值作为试验结果。

  七、硫化物的测定(碘量法)

  (一)概述

  本方法采用醋酸锌与水样中硫化物反应生成硫化锌白色沉淀,将其溶于酸中,加入过量碘液,碘在酸性条件下和硫化物作用而被消耗,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定,从而计算水样中硫化物的含量。

  测定硫化物的水样必须在现场固定。

  (二)试剂

  1.醋酸锌溶液:称取220g醋酸锌〔Zn(C2H3O2)2·2H2O〕溶于纯水并稀释至1000mL。

  2.0.0250mol/L硫代硫酸钠标准溶液:将近期标定过的硫代硫酸钠溶液用适量煮沸放冷的纯水稀释成0.0250mol/L。

  硫代硫酸钠溶液的配制和标定方法如下:

  称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于1000mL煮沸放冷的纯水中,此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.4g氢氧化钠,贮存于棕色瓶内,一周后按下法进行标定。

  将碘酸钾(KIO3)在105℃下烘干1h,置于干燥器中冷却至室温。准确称取2份,各约0.15g,分别放入250mL碘量瓶中,每瓶中各加入100mL纯水,使碘酸钾溶解,再各加3g碘化钾及10mL冰醋酸,在暗处静置5min。用待标定的硫代硫酸钠溶液分别进行滴定,直至溶液呈淡黄色时,加入1mL10.5%淀粉指示剂。继续滴定至恰使蓝色褪去为终点,记录用量。按(附1-7)分别计算硫代硫酸钠溶液浓度。

  0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=31 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/18.GIF" width=250 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/18.GIF">

  式中Cs——硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L;

    mKlO3——碘酸钾的重量,g;

    VNa2S2O3——硫代硫酸钠溶液的消耗量,mL。

  两个平行样品的计算结果相对标准偏差不应超过0.2%,其算术平均值即为硫代硫酸钠溶液浓度。

  3.0.0125mol/L碘溶液:称取10g碘化钾(KI),溶于50mL纯水中,加入3.2g碘,xx溶解后用纯水稀释至1000mL。

  4.淀粉指示剂:将0.5g可溶性淀粉用少量纯水调成糊状,溶于100mL刚煮沸的纯水中,冷却后,加入0.1g水杨酸保存。

  (三)分析步骤

  1.供分析用水在现场取样后应进行现场固定,其方法是:吸取2mL醋酸钠溶液于1L细口瓶中,再量取1000mL水样装入瓶中,加塞保存,运回
   化验室。

  2.将已固定水样过滤,并将底部硫化锌沉淀全部转移到滤纸上,用纯水洗涤3~4次。

  3.将沉淀连同滤纸全部移入250mL碘量瓶中,用玻璃棒捣碎滤纸,并加入50mL纯水。

  4.加入10.00mL0.0125mol/L碘溶液,5mL浓盐酸,加塞后摇匀,于暗处静置5min,用0.0250mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定。当溶液呈淡黄
   色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色恰好消失,记录硫代硫酸钠标准溶液用量。

  5.另取滤纸一张于250mL碘量瓶中,加纯水50mL,用玻璃棒捣碎滤纸,作为空白,按分析步骤4进行。

  (四)计算

  0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=42 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/19.GIF" width=500 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/19.GIF">

  式中Cs——水样中硫化物(0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=16 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/20.GIF" width=25 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/20.GIF">)含量,mg/L;

    V1——滴定空白时硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;

    V2——滴定水样时硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;

    V3——经现场固定的采样体积,mL;(本方法定为1000mL);

    CNa2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;(本方法定为0.0250mol/L);

    16.30——二分之一摩尔的硫离子(0 && image.height>0){if(image.width>=700){this.width=700;this.height=image.height*700/image.width;}}" height=16 src="http://www.geosouth.net/archcode/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/20.GIF" width=25 tppabs="http://www.192nt.com/gcjsbz/pic/ysbz0401.pic/20.GIF">)质量,g。

  附录二混凝土拌合用水检验用表

  报告日期                                                    编 号
委托单位   送样日期   水样类型  
取样编号   取样日期   取样地点  
试验编号   试验日期   水样外观  
水质分析 pH值 不溶物(mg/L) 可溶物(mg/L) 氯化物(Cl-mg/L) 硫酸盐(SO2-
4mg/L)
硫化物(S2-mg/L)
         
凝结时间
(min)
样品名称 待检验水 蒸馏水 凝结时间差(min)
初凝      
终凝      
抗压强度(N/mm2) 样品名称 待检验水 蒸馏水 抗压强度比(%)
     
     
结果评定   备注  
  负责      审核        测试          单位(盖章)

  附录三本规范用词说明

  一、执行本规范条文时,对于要求严格程度的用词说明如下,以便在执行中区别对待:

  1.表示很严格,非这样作不可的用词:

  正面词采用“必须”;

  反面词采用“严禁”。

  2.表示严格,在正常情况下均应这样作的用词:

  正面词采用“应”;

  反面词采用“不应”或“不得”。

  3.表示允许稍有选择,在条件许可时,首先应这样作的用词:

  正面词采用“宜”或“可”;

  反面词采用“不宜”。

  二、条文中指明必须按其它有关标准和规范执行的写法为,

  “应按……执行”或“应符合……要求或规定”。非必须按所指定的标准和规范执行的写法为,“可参照……”。

  附加说明:

  本标准主编单位、参加单位和主要起草人名单

  主编单位:中国建筑科学研究院

  参加单位:北京市市政设计院研究所、北京市{dy}建筑构件厂

  主要起草人:田桂茹、陆建雯、武桂、刘希曾、钟炯垣。
,
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