中华人民共和国出入境检验检疫行业标准  SN／T ２１４５—２００８

    前　　言
本标准修改采用ＣＥＮ／ＴＲ１４８２３：２００３《木材与木质产品的耐久性　木材中五氯苯酚的测定　气相
色谱法》。
本标准与ＣＥＮ／ＴＲ１４８２３：２００３相比，主要变化如下：
———修改了适用范围（本标准的第１章，ＣＥＮ／ＴＲ１４８２３：２００３条款１）；增加了木材防腐剂中五氯
苯酚的测定（本标准的６．２、７．３．１．１）；
———修改了引用标准（本标准的第２章，ＣＥＮ／ＴＲ１４８２３：２００３的条款２）；
———增加了木材含水率的测定方法。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：张志辉、郭仁宏、刘崇华、陆瑞强、邱德鸿、梁莹、叶天安。
本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

    木材防腐剂与防腐处理木材及其
制品中五氯苯酚的测定
气相色谱法
１　范围
本标准规定了采用气相色谱法测定木材防腐剂以及防腐处理木材及其制品中五氯苯酚含量的
方法。
本标准适用于含有五氯苯酚的木材防腐剂以及防腐处理后的木材及其制品中五氯苯酚的定量
分析。
２　规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的{zx1}版本。凡是不注日期的引用文件，其{zx1}版本适用于本标准。
ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规范和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
３　原理
防腐处理的木材用甲醇萃取出五氯苯酚，或用甲醇稀释含有五氯苯酚的防腐剂溶液，在碳酸钾溶液
中进行乙酰化反应，五氯苯酚乙酰化衍生物用正己烷萃取，通过带有电子俘获检测器（ＥＣＤ）的气相色谱
仪测定。内标法定量。
４　试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，试验用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２的一级水或去离子水。
４．１　无水硫酸钠：６００ ℃灼烧４ｈ，冷却后贮存于干燥器中。
４．２　无水乙酸酐：９９．５％。
４．３　甲醇：色谱纯。
４．４　正己烷：色谱纯。
４．５　碳酸钾：分析纯。
４．６　碳酸钾溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ；把１３．８ｇ碳酸钾（４．５）溶解于蒸馏水中，并定容至１Ｌ。
４．７　五氯苯酚（ＰＣＰ）标准试剂：纯度≥９９％。
４．８　五氯苯酚标准储备液：称取１２．５ｍｇ五氯苯酚（４．７），xx至０．１ｍｇ，并溶于２５ｍＬ 甲醇（４．３）中，
作为储备溶液，此储备液浓度为５００μｇ／ｍＬ。
４．９　五氯苯酚标准工作溶液：移取１．０ｍＬ 的五氯苯酚储备液（４．８）至１０ ｍＬ 的容量瓶中，加入甲醇
（４．３）至刻度，得到浓度为５０μｇ／ｍＬ 的五氯苯酚标准工作溶液。
４．１０　内标物：三溴苯酚（ＴＢＰ）标准试剂，纯度＞９８％（或采用艾氏剂）。
４．１１　内标储备液：称取１２．５ｍｇ三溴苯酚（４．１０），xx至０．１ｍｇ，并溶于２５ｍＬ 甲醇（４．３）中，作为储
备溶液，此储备液浓度为５００μｇ／ｍＬ。
４．１２　内标工作溶液：移取１．０ｍＬ 的内标储备液（４．１１）至１０ｍＬ 的容量瓶中，加入甲醇（４．３）至刻度，
得到浓度为５０μｇ／ｍＬ 的五氯苯酚标准工作溶液。

４．１３　纯净砂（酸处理后９００ ℃灼烧至对方法不产生干扰）。
注：也可采用不含五氯苯酚的未处理木样（作分析用的同一木种样品）代替纯净砂，但在使用前，请注意检查对方法的干扰。
４．１４　氮气：（纯度≥９９．９９％）或氦气：（纯度≥９９．９９９％）。
注：储备液贮藏于－１８ ℃的冰箱中，避光保存，有效期为３个月。
５　仪器设备
５．１　气相色谱仪：带有电子俘获检测器（ＥＣＤ）。
５．２　微量注射器：适合注射xx至１μＬ 的液量，如２５、１００、５００μＬ 的液量。
５．３　超声波发生器。
５．４　分析天平，感量０．１ｍｇ。
５．５　木刨或空心钻。
５．６　烘箱。
５．７　金属筛：孔径１．０ｍｍ。
６　样品制备
６．１　木材及其制品试样的抽样与制备
分析用试样应从全部待测木质材料中随机抽取至少５块（片）独立的代表性样品准备。选择木材长
度方向中部取样，确定具体位置时应避开节疤、开裂和应力木等木材缺陷。确定位置后，横截木材取中
间一段木材用木刨（５．５）刨取试料，或用空心钻（５．５）钻取待测木样的中部。将试料加以粉碎，过金属筛
（５．７），充分混合后取不少于１０ｇ作为待测试样，并贮存于密闭容器中，避光保存，并立即测试。
６．２　木材防腐剂制备
直接取样稀释。
７　分析步骤
７．１　多点线性校准方程的制作
７．１．１　木材及其制品试样
木材及其制品试样中五氯苯酚测定时，取６个装有５．０ｇ纯净砂（４．１３）的带磨口的锥形瓶，向其中
５个移入２５、５０、１００、２５０、５００μＬ 的五氯苯酚工作溶液（４．９），向以上６瓶中分别加入２５０μＬ 内标工作
溶液（４．１２），得到一组含有１２．５μｇ 内标的五氯苯酚含量分别为０．０μｇ、１．２５μｇ、２．５０μｇ、５．０μｇ、
１２．５０μｇ和２５．０μｇ的标准溶液。再向上述６瓶锥形瓶中分别加入３０ｍＬ 甲醇溶液，摇动。将锥形瓶
子置于超声波水池中超声约０．５ｈ。转移提取液到刻度为５０ｍＬ 的容量瓶中，并用甲醇洗涤，合并提取
液，用甲醇定容至５０ｍＬ。
７．１．２　木材防腐剂试样
木材防腐剂试样中五氯苯酚测定时，分别移取２５、５０、１００、２５０、５００μＬ 的五氯苯酚工作溶液（４．９）
于５０ｍＬ 容量瓶中，并准备一个空的５０ｍＬ 容量瓶，向以上６个容量瓶中分别加入２５０μＬ 内标工作溶
液（４．１２），得到一组含有１２．５μｇ 内标的五氯苯酚含量分别为０．０μｇ、１．２５μｇ、２．５０μｇ、５．０μｇ、
１２．５０μｇ 和２５．０μｇ的标准溶液，用甲醇定容至５０ｍＬ。
　　注：以上这些校准提取液的有效贮存时间为５ ℃下有效期１个月。
７．１．３　乙酰化
将３０ｍＬ碳酸钾溶液（４．６）加入到６个／组的分液漏斗中，分别移取上述标准提取液各１ｍＬ到各分液
漏斗中，充分振荡，在每个分液漏斗中加入２ｍＬ的无水乙酸酐（４．２），摇动３ｍｉｎ，并不断放气，反应完毕
后，再加入１０ｍＬ正己烷（４．４），充分振荡，静置分层后，移取正己烷溶液，通过内置有无水硫酸钠（４．１）的
漏斗到一个２５ｍＬ容量瓶中；用１０ｍＬ正己烷重复以上步骤，合并滤液。用正己烷定容至刻度。

   ７．１．４　色谱条件
气相色谱参考工作条件：
———色谱柱：３０ｍ×０．２５ｍｍ（内径）×０．２５ｍｍ（膜厚），ＤＢ５石英毛细管柱或相当者；
———载气：氮气，纯度≥９９．９９％（或氦气，纯度≥９９．９９９％）；
———气体流量：流速１．５ｍＬ／ｍｉｎ；
———进样量：１．０μＬ；
———进样口温度：２５０ ℃；
———检测器温度：３１０ ℃；
———升温程序：５０ ℃（保持１ｍｉｎ）；５０ ℃至１６０ ℃（５ ℃／ｍｉｎ）；１６０ ℃至３１０ ℃（８ ℃／ｍｉｎ）；３１０ ℃
（保持５ｍｉｎ）。
７．１．５　多点线性校准方程的建立
按７．１．４的色谱条件对上述标准工作液进行色谱分析，通过五氯苯酚标准乙酰化衍生物的峰面积
值与内标乙酰化衍生物峰面积值的比率得到下列多点线性校准方程［见式（１）］：

   

    ７．２　试样测试
７．２．１　木材及其制品含水率测定
制样（６．１）后应立即称取不少于０．５ｇ的试料，xx至０．１ｍｇ。试样在温度１０３ ℃±２ ℃条件下干
燥至质量恒定，干燥后的试样应立即置于干燥器内冷却。冷却后称量，xx至０．１ｍｇ。
木材及其制品试样的含水率按式（２）计算：

   ７．２．２　提取
７．２．２．１　木材防腐剂中五氯苯酚的提取
称取适量（０．１ｇ到０．５ｇ可选，xx至０．１ｍｇ）木材防腐剂加入到一个５０ ｍＬ 容量瓶中，再加入
３０ｍＬ 甲醇和２５０μＬ 的内标工作溶液（４．１２），用甲醇稀释至刻度。混合均匀，静置。按照７．２．３进行
乙酰化。
７．２．２．２　防腐处理木材及其制品中五氯苯酚的提取
称取适量木材试样（１ｇ到５ｇ可选，xx至０．１ｍｇ），加入到锥形瓶中，并加入２５０μＬ 的内标工作
溶液（４．１２），静置３０ｍｉｎ。再加入３０ｍＬ～４０ｍＬ 甲醇至瓶中，摇动，确保所有试样被浸泡。将锥形瓶
置于超声波水池中超声约０．５ｈ。样品沉降并冷却后，取上清液转移溶液至５０ｍＬ 容量瓶，并用甲醇清

洗残渣，合并以上滤液，用甲醇定容到５０ｍＬ。按７．２．３进行乙酰化。
７．２．３　乙酰化
将３０ｍＬ 碳酸钾溶液（４．６）加入到分液漏斗中，移取上述试样提取液１ｍＬ 到分液漏斗中，充分振
荡，加入２ｍＬ 的无水乙酸酐（４．２），摇动３ｍｉｎ，并不断放气，反应完毕后，再加入１０ｍＬ 正己烷（４．４），
充分振荡，静置分层后，移取正己烷相溶液，通过内置有无水硫酸钠（４．１）的漏斗到一个２５ ｍＬ 容量瓶
中；用１０ｍＬ 正己烷重复以上步骤，合并滤液。用正己烷定容至刻度。
７．２．４　样品测定
按７．１．４的色谱条件对上述溶液进行色谱分析。
８　结果计算与表示
８．１　结果计算
待测样品的五氯苯酚含量按式（３）进行计算：

   ８．２　结果表示
２次平行测定结果{jd1}值之差小于等于１０％，２次算术平均值作为测试结果。
９　检测低限
本方法的检测低限：防腐处理木材及其制品中的五氯苯酚为０．１ ｍｇ／ｋｇ绝干木质材料，木材防腐
剂中五氯苯酚为０．１ｍｇ／ｋｇ。