4.6 氧化钾的测定 4.6.1 方法提要 4.6.1.1 直接取用或分取一定量测定母液，以铯盐xx钾的电离，在空气－乙炔火焰中， 于766.5纳米处测定吸光度。 4.6.1.2 直接取用或分取一定量测定母液，以锶盐xx硅、铝的化学干扰，使用1.5毫米 ×100毫米燃烧头，在空气－液化石油气火焰中，于766.5纳米处测定吸光度。 4.6.2 试剂 a. 盐酸。 b. ５％铯溶液。 c. ５％锶溶液。 d. 氧化钾标准溶液(100微克/毫升)：准确称取0.1583克氯化钾(光谱纯，已于130￣150℃ 烘过2小时)，于250毫升烧杯中，加适量水溶解后，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀， 贮存于塑料瓶中。 e. 等差浓度系列标准溶液：准确量取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00毫升氧化钾标准溶液 (100微克/毫升_，分别置于100毫升容量瓶中，加6毫升盐酸，2毫升5％铯溶液(用于空气－ 乙炔火焰)或2毫升5％锶溶液(用于空气－液化石油气火焰)，用水稀释至标线，摇匀。该 系列溶液的浓度分别为0.00,0.50,1.00,1.50,2.00微克/毫升。 4.6.3 仪器 在仪器{zj0}工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。PE-3030仪器 工作条件见附录Ａ。 {zd1}灵敏度：等差浓度系列标准溶液中，{zg}浓度标准溶液的吸光度不低于0.25。 工作曲线线性：等差浓度系列标准溶液中{zg}浓度与次高浓度标准溶液吸光度的差值不 小于{zd1}浓度与零浓度溶液吸光度差值的0.7倍。 最小稳定性：{zg}浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度相对于{zg}浓度标 准溶液吸光度平均值的百分变异系数，应分别不大于1.0％和0.5％。变异系数的计算见附录Ｂ。 4.6.4 工作曲线的绘制 在与4.6.5相同的仪器条件下，测定等差浓度系列标准溶液的吸光度，减去试剂空白后， 以测得的吸光茺为纵坐标，氧化钾浓度为横坐标，绘制工作曲线。 4.6.5 分析步骤 直接取用测定母液测定，或分取一定量测定母液放入容量瓶中(母液分取量，容量瓶的容 积视氧化钾含量而定)，分别加入盐酸(使溶液盐酸浓度为6％，按体积计)，５％铯溶液(使其 浓度为0.1％，用于空气－乙炔火焰)或5％锶溶液(使其浓度为0.1％，用于空气－液化石油气 火焰)，用水稀释至标线，摇匀，供测定用。 将仪器调节至{zj0}工作状态，在空气－乙炔火焰或空气－液化石油气火焰中，于766.5纳 米处，以水校零，测定试样溶液的吸光度。 试样溶液的吸光度减去空白后，在工作曲线上查得氧化钾的浓度。 4.6.6 结果计算 氧化钾的百分含量(Ｘ[″]7)按式(24)计算： n·Ｃ·Ｖ×10[-6] Ｘ[″]7＝ ───────────×100…………………(24) Ｇ 式中：n──试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比； Ｃ──在工作曲线上查得的氧化钾浓度，微克/毫升； Ｖ──测定溶液体积，毫升； Ｇ──试样重量，克。 4.7 氧化钠的测定 4.7.1 方法提要 4.7.1.1 直接取用或分取一定量测定母液以铯盐xx钠的电离干扰，在空气－乙炔火焰中， 于589.0纳米处测定吸光度。 4.7.1.2 直接取用或分取一定量测定母液，以锶盐xx硅、铝的化学干扰，使用1.5毫米× 100毫米然烧头，在空气－液化石油气火焰中，于589.0纳米处测定吸光度。 4.7.2 试剂 a. 盐酸。 b. 5％铯溶液。 c. ５％锶溶液。 d. 氧化钠标准溶液(50微克/毫升)：准确称取0.0943克氯化钠(光谱纯，已于130￣150℃ 烘过2小时)，于250毫升烧杯中，加适量水溶解移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀， 贮存于塑料瓶中。 e. 等差浓度系列标准溶液：准确量取0.00,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00毫升氧化钠标准 溶液(50微克/毫升)，分别置于100毫升容量瓶中。加入6毫升盐酸，2毫升5％铯溶液(用于 空气－乙炔火焰)或2毫升5％锶溶液(用于空气－液化石油气火焰)，用水稀释至标线，摇匀。 该系列溶液的浓度分别为0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00微克/毫升。 4.7.3 仪器 仪器{zj0}工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。PE-3030型仪器 工作条件见附录Ａ。 {zd1}灵敏度：等差浓度系列标准溶液中，{zg}浓度标准溶液的吸光度不低于0.25。 工作曲线线性：等差浓度系列标准溶液中{zg}浓度与次高浓度标准溶液吸光度的差值不 小于{zd1}浓度与零浓度溶液吸光度差值的0.7倍。 最小稳定性：{zg}浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度相对于{zg}浓度标 准溶液吸光度平均值的百分变异系数，应分别不大于1.0％和0.5％。变异系数的计算见附录Ｂ。 4.7.4 工作曲线的绘制 在与4.7.5相同的仪器条件下，测定等差浓度系列标准溶液的吸光度，减去试剂空白后， 以测得的吸光度为纵坐标，氧化钾为横坐标，绘制工作曲线。 4.7.5 分析步骤 直接取用测定母液测定，或分取一定量测定母液放入容量瓶中(母液分取量，容量瓶容 积视氧化钠含量而定)，分别加入盐酸(使溶液盐酸浓度为6％，按体积计)。5％铯溶液(使其 浓度为0.1％，用于空气－乙炔火焰)，或5％锶溶液(使其浓度为0.1％，用于空气－液化石 油气火焰)，用水稀释至标线，摇匀，供测定用。 将仪器调节至{zj0}工作状态，在空气－乙炔火焰或空气－液化石油气火焰中，于589.0 纳米处，以水校零，测定试样溶液的吸光度。 试样溶液的吸光度减去空白后，在工作曲线上查得氧化钠的浓度。 4.7.6 结果计算 氧化钠的百分含量(Ｘ[″]8)按式(25)计算： n·Ｃ·Ｖ×10[-6] Ｘ[′]8＝ ───────────×100…………………(25) Ｇ 式中：n──试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比； Ｃ──在工作曲线上查得的氧化钠浓度，微克/毫升； Ｖ──测定溶液体积，毫升； Ｇ──试样重量，克。 5 分析结果的允许差 5.1 分析结果的允许差范围如下表：  5.2 关于允许差的几点说明： 5.2.1 在同一实验室内，采用本方法分析同一试样时，每一项目须独立地进行两次测定， 取平均值为报告值。如两次分析结果之差超出室内允许差范围，则应进行第三次测定，所 得分析结果与前两次或任一次分析结果之差符合室内允许差规定时，则取平均值为报告值， 否则，应但原因，重新按上述规定进行分析。 5.2.2 两个实验室，采用本方法对同一试样各自进行分析时，每一项目分析结果平均值之 差应符合室间允许差的规定。如有争议，应商定请另一单位按本方法进行仲裁分析，以仲 裁单位报出的结果为准。与原分析结果比较，若两个测定结果之差值符合室间允许差的规 定，则认为原分析结果无误，若超差则认为不准确。 附 录 Ｂ 最小稳定性变异系数的计算 (补充件) {zg}浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度相对于{zg}浓度标准溶液吸光度平均值的百分 变异系数按式（Ｂ１）、（Ｂ２）计算： ＿ 100 〔∑(Ｃ－Ｃ)[2′]〕[1/2] Ｓc＝─── ──────────── ………………………(B1) ＿ n - 1 Ｃ ＿ 100 〔∑(Ｏ－Ｏ)[2′]〕[1/2] Ｓ0＝─── ──────────── ………………………(B2) ＿ n - 1 Ｃ 式中：Ｓc──{zg}浓度标准溶液吸光度的百分变异系数； Ｓ0──零浓度溶液吸光度的百分变异系数； ＿ Ｃ──{zg}浓度标准溶液吸光度的平均值； Ｃ──{zg}浓度标准溶液的吸光度； ＿ Ｏ──零浓度溶液吸光度的平均值； Ｏ──零浓度溶液的吸光度； n──测量次数。 附 录 Ｃ 推荐性方法（用于例行分析） （参考件） C.1 氟的测定 C.1.1 方法提要 试样经碱熔后用水浸取，在锌盐存在下，将pH调至8￣9以分离干扰离子，经干过滤后， 分取部分滤液于pH4.5的34％丙酮介质中形成镧－茜素络合剂－氟三元络合物，进行比色。 C.1.2 试剂与仪器 a. 碳酸钠（固体） b. 氢氧化钠（固体）。 c. 硝酸锌溶液：50克氧化锌溶于300毫升硝酸(1+1)，以水稀释至1升。 d. 乙酸－乙酸钠缓冲溶液(pH4.0￣4.2)：称取60克乙酸钠(NaAC·3H2O)溶于水中，加入 115毫升冰乙酸，以水稀释至1升，摇匀(用pH计或精密试纸检验)。 e. 0.04M氯化镧溶液：称取1.6292克氧化镧(La2O3，分析纯)，加少量水，在搅拌下滴加 盐酸(1+1)加热溶解，冷却后用水稀释至250毫升。 f. 显色剂：称取0.0965克茜素络合剂(简称ALC)，用数滴水湿润，加入氨水(1+1)1毫 升缓慢溶解，依次加丙酮125毫升，pH4.0￣4.2的缓冲溶液50毫升，0.04M氯化镧溶液6.5毫 升，用水稀释至250毫升，摇匀(此溶液至少能稳定一周)。 g. 1％酚酞指示剂乙醇溶液：将1克酚酞溶于100毫升乙醇中。 h. 2％氢氧化钠溶液：2克氢氧化钠溶于100毫升水中保存于塑料瓶内。 i. 乙酸(1+8)：将1体积的乙酸与8体积水混合。 j. 氟标准溶液(A)：准确称取0.2210克氟化钠(NaF，优级纯，置于铂坩埚内已于120℃ 烘过2小时)于300毫升烧杯中，用水溶解后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 贮存于塑料瓶内，此溶液每毫升含有0.1毫克氟。 k. 氟标准溶液（Ｂ）：吸取上述溶液100毫升，放入1000毫升容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀，贮存于塑料瓶内，此溶液每毫升含有10微克氟。 l. 分光光度计：721型或类似性能的仪器。 C.1.3 工作曲线的绘制 准确量取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00毫升氟标准溶液(每毫升含有10微克氟)， 分别放入50毫升容量瓶中(分别相当于0.00,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00,30.00微克氟)， 用水稀释至约20毫升，加入1％酚酞指示剂乙醇溶液1滴，用2％氢氧化钠溶液调节溶液呈红色， 再用乙酸调至无色。加入丙酮12毫升，准确加入显色剂10毫升，立即用水稀释至标线，摇匀。 放置30分钟后，用分光光度计以试剂空白为参比，使用20毫米比色皿，在波长620纳米处测定 吸光度，然后按测得吸光度读数与比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。 C.1.4 分析步骤 称取试样约0.3克于镍坩埚中，加入2克氢氧化钠，1.5克碳酸钠，从低温开始于500℃ 下熔融20￣30分钟， 取出坩埚，冷却至室温。将坩埚及盖置于250毫升烧杯中，加入70￣ 90毫升热水浸取，加热至熔块溶解后，洗净坩埚及盖。加入6毫升硝酸锌溶液，1￣3滴酚酞 指示剂溶液，滴加硝酸(1+1)使溶液呈现微红色(溶液pH8￣9)，在搅拌下于水浴上煮沸30分钟， 取下冷却后，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 吸取10毫升(使比色测定体系中氟含量不超过30微克)清液或干过滤的滤液于50毫升容量瓶 中，用水稀释至约20毫升，以下操作同C.1.3。 C.1.5 结果计算 氟的百分含量（Ｘ10）按式（Ｃ1）计算： Ｃ·n×10[-6] Ｘ10＝────────×100……………………(C1) Ｇ 式中：Ｃ──在工作曲线上查得每50毫升被测定溶液中氟的含量，微克； n──试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比； Ｇ──试样重量，克。 C.2 游离二氧化硅的测定 C.2.1 方法提要 热的浓磷酸几乎能溶解所有硅酸盐矿物，但对石英（游离二氧化硅）的溶解度小，利 用此特性进行分离，以重量法进行测定。 C.2.2 试剂 a. 磷酸。 b. 氟硼酸。 c. 0.2％硝酸铵洗液：称取2克硝酸铵溶于1升水中，加0.2％甲基红溶液2滴，滴加氨水 (1+1)至溶液刚呈黄色。 C.2.3 分析步骤 称取约1克试样于200毫升干燥的高型烧杯中，沿杯壁加入磷酸30毫升，在杯口反盖上 合适的无颈漏斗，置于已预先升温的电炉上(功率为800瓦)，加热煮沸6￣7分钟，取下冷 至50￣60℃后，以水吹洗无颈漏斗，再加70￣80℃的热水50毫升，充分搅拌后加入氟硼酸 10毫升，在50℃水浴中保温半小时(中间搅拌两次)，以慢速滤纸过滤，用0.2％硝酸铵溶 液洗涤烧杯和沉淀至不显酸性。沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化后，于 950￣1050℃高温下灼烧1小时，取出坩埚，置于干燥器中冷至室温，称量。如此反复灼 烧直至恒重。 C.2.4 结果计算 游离二氧化硅的百分含量(Ｘ11)按式(Ｃ2)计算： Ｇ1－Ｇ2 Ｘ11＝────────×100……………………(C2) Ｇ 式中：Ｇ1──沉淀加坩埚重量，克； Ｇ2──空坩埚重量，克； Ｇ──试样重量，克。 附加说明： 本标准由国家建筑材料工业局提出，由建筑材料科学研究院归口。 本标准由建筑材料科学研究院水泥科学研究所负责起草。 本标准主要起草人肖瓞平、俞淑莺、肖扬。 本标准委托建筑材料科学研究院水泥科学研究所负责解释。 感谢读者推荐! |
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