氮气发生器电解分离池在短时间内来不急分离空气--skycsj2009
目前市场上的氮气发生器一般都具有启动后延时排空的功能,即在刚刚开机的10分钟内,由于气体纯度低及管路系统内有空气,所以需要把输出的气体排空到大气。排空气体的流量控制,大多数厂家都采用在排空阀出口加固定气阻,这种方法在排空的过程中,可以控制输出的气体流量,但是排空结束,氮气切换到色谱气路中时,由于输出的氮气要很快在连接的管路内建立压力,所以会使输出流量很快增大,电解分离池在短时间内来不急分离空气,从而使大量的没有分离过的空气直接进入色谱系统,造成色谱柱损坏或者脱氧管很快失效。有些厂家在排空口前增加针型阀来限流,这种方法会出现另外的问题,当氮气系统从排空切换到正常供气状态时,由于色谱仪的柱头压力逐渐上升稳定后,针型阀的输出流量会慢慢变小,如果要想得到正常的流量需要再次调节针型阀通径,这样会使稳定的高纯度氮气系统再次被污染,我们在通过大量实验,采用限流装置解决了上述问题。
对色谱的影响有一点常常被忽略,就是发生器内的开关电源工作事会对电网电压造成一定的干扰(压缩机的启动和停止也会),所以色谱仪必须经过稳压电源供电,当然不用稳压电源的用户极少,但还是有,我遇见过。
对色谱来说,氮气发生器产生了氮气后,还需要脱水、脱氧(加脱水脱氧管),否则会损害ECD检测器。
对质谱来说,国内的氮气发生器都无法达到很高的流量,所以,现在很多人都还使用液氮罐,来支持液质联用需要的氮气流量。
值得提醒的一点是只能在实验室内或实验室外很近的位置采集空气作为气源,而实验室内空气经常是受到污染的,其中的有机溶剂含量因为实验前处理过程等原因(此外GC的洗针溶剂挥发,液相的流动相挥发)不可避免的超标。
我见到的国外的氮气发生器的标称纯度也不过98%,和钢瓶氮气的纯度没法比。所以氮气发生器尤其是国产的在色谱实验中是个鸡肋型的产品,其纯度无法达到GC分析的要求,我所知道的各家GC供应商都不推荐使用。
LCMS对氮气纯度的要求到不那么高,但它需要10L/min级别的流量,国产的氮气发生器是不行的。进口的氮气发生器又贵的要命
GC的厂家都不推荐发生器。
液质的氮气主要供给离子源,主要是帮助脱溶剂。有些可以开一道反吹气、吹扫气、帘气什么的抗污染的气。
但是:其实做灵敏度测试指标时,大家又倾向于用更稳定的氮气流。{sx}当然是气瓶,然后是液氮罐、{zh1}才是发生器。
而且,实在太贵了。况且3~4年还要换里面挺贵的滤膜,不划算。我看到大多数同行都用液氮罐。
色谱、质谱用氮气发生器主要是要选好发生器类型
上面的朋友对国内及国外的氮气发生器还是瞒了解的呀,国产的加液氮气发生器是不适合用在色谱和质谱上。
1. 加KOH液体(水)的氮气发生器所发生的氮气中含水量高还带有一定腐蚀性,色谱仪调试不容易稳定,一旦使用该氮气时间一久色谱柱效降低。
2.不能在常压(标准大气压)下使用,有严重返液(回液)现象,为了防止返液,厂家设计各种装置来解决,但不能解决根本性问题毕竟他是要加水的,一旦装置故障就会造成气路及色谱柱报废,严重的甚至导致色谱仪全部报废。
3. 氮气纯度偏低,对TCD色谱仪的热敏元件会造成氧化,时间一久TCD的灵敏度降低。
综合以上3点存在的问题,很多色谱仪厂家和仪器经销商等仪器维修人员不建议采用氮气发生器做色谱仪载气。
要是进口氮气发生器不加液,可价格是很昂贵的,要是膜分离的话更麻烦,价格高、而且换膜维护起来也很费钱!
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