对氨基三甲叉膦酸产品标准存在问题的剖析
曾立平
(成都齐达科技开发公司,四川省工业水处理工程技术研究中心,四川成都610041)
〔摘 要 〕通过试验实验室试验,剖析了产品标准(ZBG71003-1989与HG/T2841-1997)存在的问题认为标准中应增加含量这一指标,以免产品中主要成分为IDPA也判断为ATMP,影响产品质量,期待能尽快完善 ATMP 标准
〔关键词 』 ;IDPA;检测;标准
[中图分类号 ] TQ 22 6.36 [文献标识码]B [文章编号]1005一8298( 2002)03 - 0049一02
2000年4月,我中心对某厂氨基三甲叉膦酸样品(以下称样品A)检测时,出现分析活性组分时终点无法判定的异常现象,为此我们采用多种分析方法与成都齐达科技开发公司生产的合格产品QD一602(以下称样品B)进行对比检测,寻找原因,结果发现产生异常现象是因为产品中的IDPA(亚氨基二亚甲基麟酸)的含量太高所致。
1 检侧傲据及傲据分析
1. 1 检浏数据
样品检测结果见表1。
表1 样品对比检测结果
检测项目 |
指标 |
样品A |
(QD-602)样品B |
分析依据 |
活性组分含量/% |
50~52 |
无法判定终点 |
52.4 |
ZBG71003-1989 |
活性组分含量/% |
≥50 |
51.7 |
52.8 |
HG/T2841-1997 |
磷酸(以PO43-计) % |
≤1.0 |
.038 |
0.50 |
HG/T2841-1997 |
亚磷酸(以PO33-计) % |
≤5.0 |
0.72 |
1.8 |
HG/T2841-1997 |
氯化物(以Cl-计) % |
≤3.0 |
3.5 |
2.8 |
HG/T2841-1997 |
pH(1%水溶液) |
1.5-2.5 |
1.80 |
1.52 |
HG/T2841-1997 |
密度(20℃)g/cm3 |
≥1.28 |
1.29 |
1.33 |
HG/T2841-1997 |
钙螯合值(mg/g) |
≥300 |
355.0 |
417.0 |
HG/T2841-1997 |
总磷(PO43-)/% |
|
38.0 |
47.1 |
ZBG76002-1990 |
膦酸(ATMP+IDPA)% |
|
39.2 |
46.8 |
HG/T2840-1997 |
ATMP/% |
|
12.0 |
33.7 |
HG/T2840-1997 |
IDPA/% |
|
2702 |
13.1 |
HG/T2840-1997 |
1.2 分析依据说明
(1 )ZBG 71003-1989与HG/T2841-1997均为的产品标准,分析方法基本一致,但在测定活性组分时有差别,主要差别在于加人紫服酸筱的量与终点的判断,前者加量为少许,终点判断为突变为亮黄或亮绿色;后者紫服酸按加人量为0.1 g ,终点判断为黄绿色。
(2 )HG/ 12840-1997为测定固体产品标准,与测定液体ATMP产品标准根本不同点是:前者的腆酸含量(%)与后者的活性组分含量(%)计算方法不同,前者为ATMP与1DPA分别按各自相对分子质量计算后的总和,且有的具体指标,而后者全部以的相对分子质量计算活性组分。
(3 )ZBG76002-1990为工业循环冷却水中磷含量的测定标准,是以钥酸钱分光光度法测定其磷含量。
1.3 分析中出现的异常现象
(I )样品A 按ZBG71003-1989标准中方法分析活性组分,萦服酸按加人量约0.05 g,看不到亮黄色或亮绿色终点,更无突变判定终点,实际是由红色逐渐变为紫兰色,且较浑浊,用HG/77891-1997标准中方法分析活性组分,虽能见到黄绿色,但较浑浊。样品B则突变明显,终点很易判定。
(2) 样 品 A在用CuSO4,溶液滴定时,由红色变为紫色阶段消耗的CuSO4,溶液少,而由紫色变为黄绿色阶段消耗的CuSO4,溶液多。而样品B正好相反。
(3) 对 Ca2+的赘合值的测定样品A远比样品B低,滴定后的溶液静置一段时间观察前者越来越浑浊,后者变化极小。
1.4 数据分析
(1) 以测定样品中的麟酸、亚磷酸、磷酸均折算为磷酸(以PO43-计)的总和,与用ZBG76002-1990测定的总磷相吻合,说明分析数据是准确的。数据见表2
表2 样品的数据分析
(2 )用分析固体ATMP的方法将活件如分中的,IDPA分别计算,得出:样品A的ATMP占总活性组分的30.61%;样品B的ATMP占活性组分的72.0%。而从固体的技术指标中规定的含量及膦酸含量这折算得出,ATMP占总活性组分含量是:优级品93.75%;一等品86.66%;合
格品78.57%。
(3 )ATMP的相对分子质量是299,而IDPA的相对分子质量为205,ZBG71003与HG/92841在计算活性组分时,均以299的相对分子质量计算,造成活性组分虚高。
(4 )从以 HG/T2841-1997标准测定样品A数据看是符合技术指标的,但实际的有效组分偏低,鳌合钙能力差。从使用的角度看,质量实际不符合要求。
2 结论
(1) 引起测定出现异常的原因为产品中的活性组分主要成分为IDPA,而不是。而HG/12841与ZBG71003未将其分别测定,同时也未规定ATMP的具体含量应为多少,而标准的名称确是:水处理剂氨基三亚甲基膦酸(),标准测定的主含量与名称不相符。我们认为在标准中应增加ATMP含量这一指标。以免产品中含量极低也能符合要求,而影响应用效果。
(2 )ZBG71003-1989比HG/12841-1997测定活性组分时判定终点的规定严格。从我们的测定数据则可看出,样品A用HG/T2841-1997标准测定,能测定出活性组分而认为合格,而用ZBG71003-1989标准测定,则由于判定不了终点而发现问题判定为不合格。
(3) 目前水处理药剂的检测标准较多,但往往都存在或多或少的缺陷,不能很好地判定产品的优劣,容易产生鱼目混珠现象,让许多劣质产品充斥市场。我们期待标准制订者能尽快完善标准,使水处理产品市场逐步走向规范。