GC4000A型气相色谱仪(或GC9160型)操作规程
FID(氢火焰):
开机
1、开N2,气源分压0.4-0.5Mpa,主机载气压力0.3Mpa,柱压B 压力可调(0.05-0.08调节出峰快慢)
2、开主机电源,设置柱、气化、氢焰、保护温度。保护温度高于柱温箱30℃。(柱温100℃、气化150℃、氢焰150℃)
3、等升到温度后,开空气、氢气。空气气源压力0.3-0.4 MPa,主机空气压力0.2 Mpa,流量A针形伐开8圈(已调好)。
顺时针关,逆时针开。
氢气气源压力0.2-0.4 Mpa,主机氢压A 0.05-0.06 Mpa。
4、开空气、氢气5min后,把高阻放于低档。按FID点火开关5秒左右,火点着后,选适当的灵敏度和衰减。(中档、衰减1)。
5、开电脑进行工作站,待基线稳定后,进样分析。
关机
1、退出A5000工作站,关空气、氢气,把灵敏度放至低档。
2、按“总清”键,打开柱箱门,等柱箱温度降至室温,关主机电源,关氮气。
玻璃柱不可打开柱箱门。
FID检测器适用于苯系物的检测。
FPD(火焰光度):
开机:
1、开N2,气源分压0.4-0.5Mpa,主机载气压力0.3Mpa,柱压B 压力可调(0.08,调节出峰快慢)
2、开主机电源,设置柱、气化、氢焰、保护温度。保护温度高于柱温箱30℃。
3、等升到温度后,开空气、氢气。空气气源压力0.3-0.4 Mpa,主机空气压力0.2 Mpa,流量B针形伐开6圈(已调好)。
氢气气源压力0.2-0.4 Mpa,主机氢压B 0.14-0.15 Mpa。
4、开空气、氢气5min后,把高阻放于低档。负700V高压在关闭状态(下),按FPD点火开关。火点着后,选择灵敏度为中档,衰减选4(或3),或适当,打开高压(上)。
FPD测有机磷参考条件为:柱温220℃,气化,氢焰均为250℃,灵敏度中档,衰减2-3。
5、开电脑,进入A5000工作站,等基线稳定后,进样分析。
关机:
1、退出A5000工作站。
2、关高压(下),把灵敏度放至低档,关空气,氢气。
3、按“总清”键,打开柱温箱门,等柱温降至室温,关主机电源,关氮气。
FPD检测器适用于有机磷、硫类农药残留的检测。
注意事项:
1、用FID时,如果点不着火,可把主机空气压力从0.2降至0.1 Mpa,重新点火,火点着后,再升至0.2 Mpa,也适当增加氢气压力。
2、用FID和FPD时,需来回换放大器信号线。
3、用FPD时,选择好所用滤光片
蓝片测S,波长为394nm,
黄片测P,波长为526nm.
4、用工作站时,换信号线。用气焰时,电捕温度设为0℃。
电子捕获(ECD):
开机
1、开N2,气源分压0.4-0.5Mpa,主机载气压力0.3Mpa,柱压A 压力可调,从ECD从气口,测氮气流速为20-100ml/min。
2、开主机电源,设置柱箱、电捕、气化、保护温度。保护温度高开柱温箱30℃。
3、等升到温度后,打开脉冲,选择灵敏度为xx(2为高、1为中、0为低)衰减为1。
4、开电脑,进入A5000工作站,待基线稳定后进样分析。
关机:
1、退出A5000工作站。
2、关脉冲。
3、关主机电源。
等柱温箱温度降至室温,电捕温度降至100℃以下,关氮气(大约需3小时)。
注意事项:
1、用ECD时,所用柱子,通氮气老化48h。
2、所用检测器,通氮气30ml/min,升电捕温度为320℃,老化48h。
3、开脉冲与关脉冲,电平之差大于10000,若<10000时,通过1、2、步骤处理。
A5000工作站:
1、选用A通道,B通道不能用。
2、分析参数设置:
(1)采样设置:
点击采样,采样时间设为60min.
(2)点击采样
峰顶标记
基线颜色
基线标记
保留时间必选。
电平范围8000-20000
(3)点击方法
分析参数设定
最小值0.1
漂移0.020
噪声0.1
最小峰宽5
相对窗宽4
(4)点击方法
样品信息
稀释倍数1
样品重量1
(5)分析计算
外标法分析:
(6)点击采样
采样通道,调A通道电平10000。
待基线稳定后进样。
先进标准品
峰出完后点击结束。
点击方法
组份表
输入对应数据(保留时间,组份,浓度)
点击分析计算
校准
处理方式:修改当前级数,当前级数为1à确认。
即可求出校准因子。
进未知样
峰出完后点击结束。
计算结果
(柱压可调:参考压力0.08 A B)
上海欧华GC9160型气相色谱仪操作规程
GC是利用bp、极性、吸附系数差异分离测定的。气体为流动相,柱温箱内放柱子,双气路双进样器系统。可带一个热导检测器(TCD)、两个氢焰检测器(FID)【上海欧华分析仪器厂GC】 热导TCD-----原理是参比池、测量池组成一个池、测量池组成一个惠斯登电桥,参比池只流过载气,样品和空白导热系数不同,电桥平衡被打破,输出峰信号。 FID-----样品燃烧产生离子流,在电场中定向移动,产生微电流,放大检测。 单检测器----适用于恒温 双检测器----适用于程升(共有五阶)、双柱、恒温 不适用于二氧化碳、水、氨、二硫化碳、xxxx等检测。 显示面板:设置,控温、检测、流量、处理等几个模块 FID面板:有两个点火,调零 注意:废气要排到室外 气体捡漏(低压3kg,关闭高压阀,压力不应下降) 流量调节有对照表 GC进样器的清洗:进样器汽化管可用溶剂棉球穿洗,穿洗后用大气流吹一下 FID的清洗:拆下FID外罩,取下电极和绝缘垫圈,用丙酮或酒精清洗烘干,或超声再洗烘干。 点火线圈不能超过喷嘴,居于喷口四周。 填充柱的安装: 两端留空50mm,衬管从进样器汽化管底部插入,旋紧柱螺母,将柱进样端装上直径3、4mm柱螺母,石墨圈。旋下进样器散热帽,取下导向件,进样垫,装入柱子,装上进样垫,导向件,散热帽,旋紧柱螺母,皂液检漏。 毛细管柱的安装: 先装上垫圈,柱螺母,柱端新切,悬于柱箱中央。 气体净化器的维护:5A分子筛的活化:260℃24hr FID(氢火焰):
开机
1、开N2,气源分压0.5-0.6Mpa(5圈),主机载气压力0.3Mpa,柱压B 压力可调(0.05-0.08调节出峰快慢)气体经过杭州科晓的净化装置进入。
2、开主机电源,设置柱温、汽化室温度、检测器温度、氢焰、保护温度。保护温度高于柱温箱30℃。(柱温100℃、气化150℃、氢焰150℃)
3、等检测器温度升到温度后,开空气、氢气。调节空气气源压力0.3-0.4 MPa(6圈),主机空气压力0.2 Mpa,调节仪器上方流量A针形伐阀开8圈(已调好)。
顺时针关,逆时针开。
氢气气源压力0.2-0.4 Mpa,主机氢压A 0.05-0.06 Mpa(5圈)。
4、开空气、氢气5min后,流量达到后,按FID点火开关5秒左右,火点着(扑的一声)后,FID上方局部可探测到水汽。选适当的灵敏度和衰减。(中档、衰减1)。
5、设定程序升温,平衡时间30分钟。
6、开电脑进行工作站,待基线稳定后,顶空瓶5ml,顶空进样温度70度,在烘箱中达到这个要求,进样1ml分析。
7、甲醇标样1ml,用5mlDMF,H2O稀释至50ml吸取1ml加水至50ml;样品加DMF稀释至5ml.在7.296min处(N:22833, T:4061)
关机
1、退出sepu3000工作站,关空气、氢气,把灵敏度放至低档。
2、设定汽化室、检测器、柱温为50°C,或关闭控温,等柱箱温度降至室温,关主机电源,关氮气。
玻璃柱不可打开柱箱门。
注意事项:
1、用FID时,如果点不着火,可把主机空气压力从0.2降至0.1 Mpa,重新点火,火点着后,再升至0.2 Mpa,也适当增加氢气压力。