锰的测定(0.1%~2%) 1 主要试剂: 1.硝酸-硝酸银溶液(0.2%): 称取硝酸银4g,溶于硝酸(1+4)中,用硝酸(1+4)稀至1000ml; 2.过硫酸铵溶液(15%)。 2 分析操作 称样50mg置于预热硝酸-硝酸银溶液10ml的250ml高型烧杯中,加热溶解后,加过硫酸铵溶液(15%)10ml,煮沸30s,取下,加20ml水,摇匀,流水冷却。 于波长530nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 硅的测定(1):(0.02~1%) 1 主要试剂 1.硝酸(1+6) 2.钼酸铵溶液(5%) 3.草酸溶液(1.7%) 4.硫酸亚铁铵溶液(1%): 每100ml溶液中,加入浓硫酸。 分析操作 称取试样30mg于250ml高型烧杯中,杯中预置预置热硝酸(1+6)5ml,中温并在摇动中加热溶解后,加5ml钼酸铵溶液(5%),加热10s,取下,立即加入30ml草酸(1.7%)溶液,摇动至溶液清亮时(10s),加入30ml硫酸亚铁铵溶液(1%),摇匀匀。 于波长680nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
磷的测定 主要试剂 1. 硝酸(1+2.5) 2. 高锰酸钾溶液(4%): 3. 钼酸铵溶液(10%)-酒石酸钾溶液(10%): (1+1)当天混合 4. 氟化钠溶液(2.4%)-氯化亚锡溶液(0.2%): 每100ml氟化钠溶液(2.4%)中,当班加入氯化亚锡0.2g 分析操作 称取试样50mg,置于250ml高型烧杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,滴加高锰酸钾溶液(4%)4-5滴,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出,取下,立即加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10ml,摇匀,加入氟化钠-氯化亚锡溶液40ml,摇匀。 立即于波长660nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 |