利用石灰石做沉淀剂,从制盐副产物—卤水中提取高纯度、超细度轻质氧化镁的研究工作,经过多年的努力取得了长足的进展以下是制备轻质氧化镁的工艺流程及主要技术指标，潍坊海鲁镁业为首批实践应用单位。
2.1 石灰卤水法制备高纯超细氧化镁的工艺流程 制备高纯超细氧化镁的工艺流程图见图1。
图1 工艺流程图 2.2 主要技术指标 产品纯度:MgO≥98% CaO<1% B2O3≤0.05% C/S≥2 产品细度:<1μm Mg(OH)2料浆具有较好的沉降、过滤性能 3 试验流程 石灰卤水法制备高纯超细氧化镁的实验室试验
1.水处理槽2.高温箱型电阻炉3.石灰消化桶4.筛5.石灰乳贮瓶6卤水预处理及去硫酸根处理杯7.卤水脱硼装置8.净化卤水贮瓶9.卤水加料装置10.灰乳加料装置11.反应槽12.酸度计13.沉降杯14.过滤漏斗15.洗涤杯16.抽滤瓶17.真空泵18.高温箱型电阻炉19.压块装置20.高温窑 图2 试验流程及装置示意图
4 试验流程的主要技术特点 试验流程的主要技术特点可归纳成以下几点:(1)实验采用优质石灰石,在适宜条件下煅烧制得生石灰并乳化;向卤水中加入适量石灰乳和反应母液即CaCl2溶液,对卤水进行充分的脱碳、脱硫处理,部分析出的Mg(OH)2胶体对卤水中其他杂质也有充分的吸附;采用酸度计准确控制反应终点(pH=10.4);采取新的技术和工艺条件,选择适当的反应程序、灰乳加料速度和搅拌速度,使得最终MgO产品的纯度达到并超过攻关技术要求。(2)采用了国产选择性硼效树脂,预先除去了卤水中90%以上的硼素杂质,使Mg(OH)2沉淀含硼量显著降低,最终产品MgO中含硼量降至0.01%以下。(3)采用了晶种返回和添加絮凝剂新技术,解决了Mg(OH)2料浆沉降过滤难的关键问题,提高了沉降、过滤速度,降低了洗涤用水量和滤饼含水率以及煅烧时的能耗。(4)通过严格控制反应的pH值和反应时间,滴加絮凝剂使Mg(OH)2料浆快速沉降,经洗涤、过滤,在较低的温度下(800℃)煅烧1 h,最终制得的MgO颗粒在60 nm~80nm之间,符合超细颗粒的要求。(5)工艺流程简单、流畅可靠,操作方便。 5 试验流程的主要技术参数 通过试验与探索,系统确定了石灰卤水法制备高纯超细氧化镁产品试验流程的技术参数,其主要参数列于表1。 6 主要测试方法[1] 6.1 氧化镁的测定(EDTA络合滴定法) 移取“待测试液A”50.0mL置于500mL锥形瓶或烧杯中,用水稀释至约200mL,加三乙醇胺(1:4)2mL~3mL、氨水—氯化铵缓冲溶液(pH=10)15mL~20mL(如果原试液酸度较大,则先用氨水(1:1)调节至弱碱性,再加缓冲溶液),加少许铬黑T指示剂,用0.025mol/L EDTA标准溶液滴定至试液由酒红色变为纯蓝色即为终点。氧化镁的含量按下式计算:MgO%=TMgO/EDTA(V2-V1K)G×25250×100式中: TMgO/EDTA———1mLEDTA标准溶液相当于氧化镁的克数;V2———滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液,mL;V1———滴定钙时消耗EDTA标准溶液,mL;K———滴定钙与滴定钙镁合量时所用EDTA标准溶液的浓度比;G———试样重量,g。 3 结论 从以上实验可知:AES的饱和溶液、20%溶液和8%溶液粘度与无机盐作用呈现出规律性变化,随着溶液浓度降低网状胶团粘度{zd0}值依次降低,出现其网状胶团粘度{zd0}值的用盐量依次增多,转化为乳状胶团后溶液粘度出现的{zd1}点依次降低。另外,饱和溶液的乳状胶团粘度的{zd0}值要比网状胶团粘度的{zd0}值还要大。20%溶液的乳状胶团粘度{zd0}值则远远小于网状胶团粘度。由于8%溶液的浓度小,显现不出乳状胶团的粘度。用植物油分别与网状胶团溶液和乳状胶团溶液作用可知:植物油容易溶解在乳状胶团溶液中,却难溶解在网状胶团溶液中,这是因为乳状胶团是由分子的亲水基向内,疏水基(亲油基)向外组成的球体,疏水基能够直接 与植物油分子接触所致。在配制洗涤剂的时候,可以根据这一性质,把洗油污的产品与脱脂产品配制成乳状液效果更佳。
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