影响灰分测定结果的主要因素有那些?如何获得可靠的灰份测定结果?
造成灰分测定误差的主要因素有三个:
①黄铁矿氧化程度;②碳酸盐(主要是方解石)分解程度;③灰中固定的硫的多少。
为了测得可靠的灰分产率,就必须使黄铁矿氧化xx,方解石分解xx,以及三氧化硫和演化钙间的反应降低 到{zd1}程度,为此可采取以下措施“
(一)、采用慢速灰化法,使煤中硫化物在碳酸盐分解前就xx氧化并排出,避免硫酸钙的生产;
(二)、灰化过程中始终保持良好的通风状态,是硫氧化物一经生成就即使排出,因此要求马弗炉装有烟囱,在 炉门上有通风眼,或将炉门开启一小缝使炉内空气可自然流通;
(三)、煤样在灰皿中要铺平,一避免局部过厚,一方面避免燃烧不xx,另一方面可防止底部煤样中硫化物生
成的二氧化硫被上部碳酸盐分写生产的氧化钙固定;
(四)、在足够高(﹥800℃)的温度下灼烧足够长的时间,以保证碳酸分解及二氧化碳xx驱出。
5、缓慢灰化法的测定程序是根据什么制定的?
实验证明,煤中黄铁矿和有机硫在500℃以前就基本上氧化xx,而碳酸钙从500℃开始分解到800℃分解xx,椐此,GB211《煤的工业分析方法》中规定了如下缓慢灰化程序;煤样放入冷马弗炉,在30min内有室温逐渐加热到500℃(使煤样逐渐灰化、防止爆燃),在500停留30min(使有机硫和硫化铁充分氧化并排除),然后在将炉温升到815±10℃并保持1h(使碳酸钙分解xx)。
7、测定煤的挥发分产率应注意哪些问题?
为获得可到的挥发分结果,必须注意一下问题:
一、测定温度应严格控制在900±10℃,为此必须:
(一)、定期对热电偶及毫伏计进行校正,校正和使用热电偶时,其冷端应放入冰水或将零点调到室温,或采用冷端补偿器;
(二)、定期测量马弗炉的恒温区,装有煤样的坩埚必须放在马弗炉恒温区。
二、装有煤样的坩埚放入马弗炉后,炉温应在3min内恢复到900±10℃,为此必须:
(一)、马弗炉应经常验证其温度恢复速度是否符合要求,或应手动控制以保证符合上述要求;
(二)、每次试验{zh0}放同样数目的坩埚,以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。
三、总加热时间(包括温度恢复时间)要严格控制在7min.;
四、要使用符合GB211规定的坩埚,坩埚盖子必须配合严密。
五、要用耐热金属做的坩埚架,它受热时不能掉皮,若沾在坩埚上影响测定的结果。
六、坩埚从马弗炉取出后,在空气中冷却时间不宜过长,以防焦渣吸水
89、测定挥发分后发现坩埚盖上有灰白色的物质是怎么回事?应如何米面这种现象?
坩埚盖上的灰白色物质是煤样氧化而生成的,它会使挥发分测定值偏高,这种氧化现象主要是由于坩埚盖子不严,空气侵入坩埚内而引起的。对于烟煤,特别是高挥发分煤并不严重,因为大量挥发分往外逸出会阻止空气侵入,特别是高挥发分煤等低挥发分物质,氧化作用可能严重一些,此时可以在煤样中加入几滴挥发性液体(如苯等),加热时挥发性液体挥发并往坩埚外逸出从而空气侵入。
10、马弗炉恒温区应如何测定?
将一只热电偶插入马弗炉,使其热结点位于炉膛中心作为基准,另将一只或树只热电偶插入炉膛作为测量电器。将马弗炉加热到使用温度(900℃或815℃),并根据基准电偶指示,用控温仪将炉温稳定在此温度下,将测量电偶沿前后、左右和上下方向移动,移动距离视马弗炉温度梯度而定,梯度小时距离可大些,梯度大时距离小些,一般每次移动1~2cm,每移动一次在预订温度下恒温3~5min后,读取测量电偶毫伏指示的温度,{zh1}根据各测定点温度,找出马弗炉恒温区。