1.适用范围

本方法适用于Bi58Sn、Sn96.5Ag、Sn95Sb牌号产品中铅的测定（小于0.1%）。

2.原理

用盐酸、硝酸的混酸分解样品后，加热浓缩。定容后静置滤除析出的沉淀，用空气-乙炔火焰原子吸 收法测定滤液中的铅。

3.试剂

3.1.混酸A （盐酸85+ 硝酸10+水5）

3.2.混酸B （盐酸1+硝酸3+水8）

3.3.金属锡 （纯度大于99.90%）

3.4.金属铋 （纯度大于99.90%）

3.5 金属银 （纯度大于99.99%）

3.6.金属锑 （纯度大于99.90%）

3.7.铅标准溶液（100μg/mL） 称取0.100g铅（纯度大于99.99%）用5.mL硝酸（1+1）加热分解，冷 却后定容于100mL容量瓶中。使 用时用硝酸（1+10）准确稀释10倍作为铅标准溶 液。

4 操作步骤

4.1 试料

试料称取量1.0g。

注：为了提高测定准确度和精密度，也可以增加称样量。

4.2 试样分解

称取试料置于烧杯中，加入50mL混酸A加热分解，溶解后浓缩至10~20mL。冷却后用水定容于100mL容量瓶中。放置1h后干过滤，滤液用于测定。

注：铅含量低的样品可以用混酸B分解。

含有铋的样品，应注意保持酸度，防止在{zh1}定容时铋水解。

4.3 测定

使用原子吸收分光光度计，用空气-乙炔火焰，以水调节仪器零点。于283.3nm处测定试料溶液 和铅标准溶液系列。

注：原则上使用空气乙炔火焰，如果准确度和精密度满足要求，也可以使用空气-氢火焰或其他火 焰。

4.4 标准曲线的制 备

称取1.0g与试料成分相 同的合金数份，分别加入不同量的铅标准液（0-20mL，含铅0-2000μg），以下按试料 处理手续操作。与试料溶液同步测定标准溶液系列。根据铅的量与吸光度的对应关系制作标准曲线。

注：确认试料中不含铋时，可以不加合金。

5. 参考文献

JIS Z 3910—1990

有色金属工业分析丛书—重金属冶金分析 P377