一 氯离子测定仪仪器的安装与调试

1、概述

   随着我国水泥工艺中窖外分解技术的广泛应用，对水泥原料中氯含量的控制显的尤为重要，根据生产工艺的要求，生料中的氯含量偏高将影响水泥生产工艺。另外水泥中氯含量偏高，也可能引起混凝土中的钢筋锈蚀等问题。

2、 CL-5氯离子测定仪 的基本结构

 CL-5氯离子测定仪是河北省虹宇仪器设备有限公司自行研发的新一代检测仪器在结构上主要由温控部分、蒸馏部分、载气部分、计时报餐及仪器外壳等部件组成。仪器外观美观、结构紧凑、安装方便。

  开箱后，请按装箱单清点物品，将主机除去包装，放置在平整的试验台上，取出备件盒中蒸馏瓶、冷凝管和石英蒸馏管等部件，按图2装配完成。

3.2 连接
3.2 1 将蒸馏瓶进气口与转子流量计出口气连接好（蒸馏瓶 进口是通到瓶底的一端）。
3.3测试
3.3 1加入约800ml 5g/L 硝酸银溶液于洗气瓶中，盖紧胶皮塞（8#塞）。
3.3 2 将50ml锥形瓶放在冷凝管下端，冷凝管下端的硅胶管插入锥形瓶溶液中，用以承受蒸馏

液，锥形瓶可斜置，便于硅胶管插入溶液中。
3.3 3将石英蒸馏管放入5ml蒸馏液，连接好蒸馏管进出口部分     （连接管不要太长，）盖上炉盖。
3.3 4开机：打开电源，设定温度控制仪温度250-260摄氏度打开温度开关，打开气泵开关（计时器同时xxx）。调节气体流量计，控制气体流量50-200ml/min（控制气体流速4~5个/S），此时锥形瓶中应有连续的气泡产生。否则检查气路是否漏气，
3.3 6关机：依次关上温度开关，关上气泵开关，关上电源开关。
3.4 维修
如出现炉子不升温等问题时，按图3电路原理图检修，并按图4线路图检查，
3.5 注意事项
3.5 1做实验时，检查气路是否连接好，是否有漏器现象。
3.5 2 开机和关机时一定按操作步骤进行。

二、氯离子测定仪水泥及其原料中氯的化学分析方法
1、使用范围
 本方法规定了采用硝酸蒸馏-硝酸贡滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法，本方法使用于水泥及其原料中的氯含量的测定。
2、方法摘要
 用规定的蒸馏装置在约250摄氏度下，以硝酸和过氧化氢分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馏分离氯，用0.1mol/L硝酸作吸收液，蒸馏10~15min（视含量而定）后，向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上，在PH3.5左右，以二苯碳酰肼为指示剂。用硝酸汞标准溶液进行滴定。

3、试剂
3.1除去另有说明，在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，所用试剂为分析纯或优级纯试剂，本标准所列市售浓液体试剂的密度指20摄氏度的密度，单位为每立方厘米，在分析所用酸，凡未注明浓度者均指市售的浓酸
3.2 磷酸（H3PO4），密度1.68g/cm3或大于等于85%（质量分数）

3.3乙醇（C2H5OH）95%乙醇（体积分数）或无水乙醇。
3.4 过氧化氢（H2O2）密度1.11g/cm3或30%（质量分数）
3.5 过氧化氢（NAOH）溶液1.11g/cm3或30%（质量分数）
3.6硝酸（HNO3）溶液 c（HNO3）=0.5mol/L）将2g氢氧化纳溶于100ml 水中。
3.7氯（CL）标准溶液
准确称取0.3297g已在105-110摄氏度烘过2小时光谱纯度或基准氧化纳（NaCL）溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液1ml含0.2mg氯
 吸取上述溶液200ml注入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液1ml含0.04mg氯
3.8 硝酸贡（HG（NO3）2标准溶液（C（HG（NO3）2）=0.001MOL/l）
 称取约0.34g（hg（no3）2.1/2h2o）溶于10ml硝酸（3.6）中移入1容量瓶内，用水稀释至标线摇匀。
硝酸贡标准溶液标定方法：用微量滴定管准确加入0.20mg）或1.40mg）氯标准溶液（3.7）于50ml锥形瓶中，加入20ml 乙醇（3.3）1滴溴酚蓝指示剂（3.10）及数滴氢氧化钠溶液（3.5）至溶液呈蓝色，然后滴入硝酸（3.6）至溶液刚好边黄，再过量一滴（溶液PH约为3.5）。加入10滴二苯碳酰肼指示剂（3.11）用硝酸贡标准溶液（3.8或3.9）滴定至樱桃红色出现。
 同时进行空白试验，空白实验应与测定平行进行，采用xx相同的分析步骤，取同样量的试样，
硝酸贡标准溶液对氯的滴定度，，按下式计算：

式中：TCL-每毫升硝酸贡标准溶液相当于氯的毫克数mg/ml
      V1-标定时消耗硝酸贡标准溶液的体积ml
      VO-空白试验消耗硝酸贡标准溶液的体积ml
 3.10 溴酚蓝指示剂溶液（１g/L）
  将０.１g溴酚蓝溶于100ml乙醇（1+4）中
3.11 二苯碳酰肼指示剂溶液（10g/L）
    将1g二苯碳酰肼溶于100ml 乙醇（3.3）中
4 分析步骤
4.1 仪器准备工作：打开电源开关，设定温控仪温度250-260摄氏度，
4.2测定
向50 ml锥形瓶中加入约2ml水及4-5滴0.5mol/L硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插入锥形瓶的溶液中。
 准确称取0.20-0.30g（视含量而定）试样（m）,xx至0.0001g，置于干燥的蒸馏管中，注意，勿使试料粘附于管壁）。加入5滴H2O2，摇匀，加入5ml磷酸（3.2），立即塞上带有导管的磨口管，摇匀，将蒸馏管放入蒸馏炉内，迅速连接好蒸馏管的进出口部分（进气的平直一端接洗气瓶出气的倾斜一端与冷凝观相连），盖上炉盖，打开气泵开关（计时器同时xxx，）。调节气体流量计，控制气体流速100-200ml/min（此时）锥形瓶中应有连续的气泡产生），在温度250-260摄氏度下，蒸馏10-15min蜂鸣器报警，关闭气泵开关，取出蒸馏管，将其置于试管架中，用乙醇（3.3）冲洗冷凝管2-3次，溶液中乙醇的体积分数站75%以上，由冷凝管下端取出接收蒸馏液的锥形瓶。
向蒸馏液中加入1滴溴酚蓝指示剂（3.0），滴加 氢氧化纳溶液（3.5）至溶液呈蓝色，然后滴加硝酸至溶液（3.6）至溶液刚好变黄，再过量1滴（溶液PH约为3.5）。加入10滴二苯碳酰肼指示剂（3.11）用硝酸贡标准溶液（3.8或3.9）滴至樱桃红色出现。
同时进行空白试验，空白试验应与测定平行进行，除不加试料之外，采用xx相同的分析步骤，取同样量的试剂，计算从测定中扣除空白试验值。
5 结果的计算
试样中的氯的含量按下式计算：

式中： Xa－－－－试样中的氯的质量分数%
       Ta－－-每毫升硝酸贡标准溶液相当于氯的MG/ML
       V2－－-空白试验消耗硝酸贡标准溶液的体积ML
       V3－－-滴定时耗硝酸贡标准溶液的体积ML
       M－－－－ 试料的质量，g
      注意，试样称取量应根据氯的含量确定，但氯含量小于0.2%。称取0.3-0.5，当氯含量0.2%-1%时，称取0.3-0.1g
操作说明：
1、控制温度及时间的设定
 在仪器待机的状态下，按【>】，仪器进入设定状态，相应可调整为闪烁，按∧或∨键对该位进行加或减的调整按＞键可按顺序分别调整温度的百位，十位。个位，蒸馏时间的十位。
2、xx按（加热）键，电路开始加热，自动安设定温度控制相体温度，到达设定温度后，连接好蒸馏管进出口硅胶部分将蒸馏管放如电炉中，按（气泵）键其本开始云状，调整转子流量及控制气体流速50-200ml/min ,按（计时）键位无效
3、气泵未开启时（计时）键无效。
4、计时开启后（计时）键位停止操作键，既再按（计时）键，仪器将停止所有工作进入待机状态。
5、（加热）及（气泵）键均为单键操作，按一次启动再按即停止。

 CL -5氯离子测定仪装箱单：
 

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