硅藻土中砷锑汞铋的测定方法
(吉林省临江市美诗顿粉体材料有限公司 刘伯田)
一、仪器与主要试剂
1、XDY一2A 型双道原子荧光光度计;
2、As、Sb、Hg、Bi特制高强度编码空心阴极灯;
3、As、Sb、Hg、Bi标准工作溶液 ρ(As)=10.0µg/m1;ρ(Sb)= 2 .0µg/mL;ρ(Hg)=0.1µg /mL;ρ(Bi)=0.1µg/mL。
4、KBH4溶液5~7g/L (2g/L KOH介质,现配现用);
5、混台预还原剂 抗坏血酸、琉脲、KI各50g/L;
6、HCL、HNO3 为优级纯,其它试剂均为分析纯,水为二次离子交接水。
二、实 验 方 法
称取未烘试样0.5000 g于50mL容量瓶中,沿瓶颈缓慢加入王水(1+1)15 m1。摇匀后放人近沸的水浴上升温至沸继续分解试样lh(其间每15min摇动一次),取下冷却至室温。用水稀释至刻度,摇匀。放置12 h以上待试液xx澄清后备用。
准确吸取上述试液10mL于25mL比色管中.加HCL2~5 mL和混合预还原剂2.0 mL。用水稀释至刻度,摇匀,放置30 min后,取2 ml于氢化物发生器中。同标准系列一起测定As、Sb,直接取澄清后的母液2mL于氢化物发生器中同标准系列一起测定Hg、Bi。