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影响电子天平准确性的两个因素
2010-06-12 15:34:48
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本文讨论影响称量结果准确性的两个因素:电子天平的正确使用以及样品本身的自然物理变化影响。
一、关于正确使用电子天平的问题
(一)预热天平
首先,电子天平在称量前要充分预热。电子天平的基本工作原理是平衡,一旦失衡,利用电磁力将天平重新拉回平衡。这个电磁力,是由流经线圈中与物体质量成正比的电流在{yj}磁钢中产生的。电磁力F的大小与磁钢的磁通量Φ、流经线圈中的电流I及线圈长度L成正比,当天平处于预热阶段时,随着内部温度升高,Φ会逐渐下降,同时I也会减小,这样就导致F变小,天平失去平衡,示值会呈现正的单方向漂移。只有经过充分预热,使磁钢达到热平衡,这一变化过程结束,天平才达到平衡。再利用回零/去皮功能,使显示回零,此时天平才处于真正可使用状态。
为了减少电子器件,例如变压器、桥式整流器、三端直流稳压集成电路等发热器件的影响,新一代的电子天平已将主要发热器件——变压器移到天平的外部,成为一个独立部分。对于实际分度值为1μg或0.1μg的微量或超微量天平,诸如MT,UMT或XM,UMX型天平,都是将称量室与电子部分分开成两个独立的部分。其目的即是为了减小热噪声对传感器的热影响,以利于更为稳定与准确地称量。
另外,电子天平通常都没有类似家用电器的电源开关,只要给天平通电,即使显示器上无显示,天平也已处于预热状态。天平上的“ON/OFF”键只是开关显示器而已。因此经常称量的天平不必拔掉电源,尤其是高准确度天平,在条件许可的情况下,长期不断电可保持天平始终处于预热状态。
对于进行计量检定的或实际分度值d达到0.01mg的电子天平,预热时间至少为5小时;对于d达到0.001mg的微量和超微量电子天平,则需预热24小时以上。对于使用中的天平,预热时间可适当减少,当显示器上的示值不再呈现单方向漂移时,回零/去皮后即可进行称量。
(二)运动天平
电子天平预热好以后,不要立即进行称量,而要短暂地加载、卸载,以运动天平。这一点往往容易被忽视。电子天平的传感器通常是由9或11片簧片构成的弹性支承体,天平传感器就是利用这些簧片进行力的传递,使天平在平衡—失衡—再平衡的过程之中完成称量。然而,在天平处于通电预热阶段或较长时间停止称量时,天平传感器是处于停止工作的休眠状态,当然簧片也处于休眠状态,其恢复性能不佳,若这时进行称量,势必会引起天平加载后回零不佳,示值稳定性不好,重复性差。这就好比一个人经过了一个晚上的睡眠,筋骨xx处于放松状态,若一早起来,就进行大运动量工作或运动,这个人肯定吃不消,也出不了好成绩,为此须进行热身运动,活动筋骨,他才能取得好的工作效率和成绩。
运动天平的方法是用相当于天平{zd0}秤量的砝码或物体加载到秤盘上,然后再卸载,此时并不在乎加载示值和是否回零,如此反复10次以上,使传感器的簧片从休眠状态逐渐进入工作状态,天平才能稳定地称量。
对于进行计量检定天平,这一步是必不可少的,否则会得不到好的称量结果。这已为大量事实所证明。对于使用中的天平,若实际分度值d≥0.1mg,可以不作或减少加、卸载次数,回零/去皮后即可进行称量。对于d≤0.01mg的半微量、微量和超微量天平,则必须进行这一步,否则得不到稳定的称量结果;若这类天平有一段较长时间(超过30分钟)停止工作,在重新开始称量前也需要再进行短暂的加、卸载来运动天平。
(三)校准天平
这是正确使用电子天平必不可少的重要一步,任何电子天平不进行校准,就得不到准确的称量结果。有些用户以为校准天平只是计量部门的事,一旦天平检定合格,使用中就不必再校准了。其实计量部门对天平进行的是计量性能检定,主要包括对天平的偏载误差(即四角误差),以及各个载荷点的准确性及重复性检定,当然在计量检定前必须先校准天平,否则同样得不到正确的检定数据。用户在每次使用前,都必须校准天平的理由有两个:
1天平称量的是物体的质量,而不是重量。也就是说,使用任何一台天平,不管这台天平放置在地球上的任何地方,也不管这台天平放置在什么高度,称量同一物体,由于物体的质量是不变的,因此称量的结果应该xx相同。然而地球存在地心引力,任何一个有质量的物体其重量都会受到重力加速度的影响。例如一个物体在一楼时,称得的质量正好是200.0000g,而在四楼(10m高度)时就变成了199.99937g。显然,由于重力的影响,当我们用电子天平称量时就无法得到相同的称量结果。这就需要应用校准技术。
我们知道,对于双盘等臂机械天平而言,当左盘物体的重量(重力)与右盘砝码的重量(重力)相平衡时由于同一地方的重力加速度值相等,左右相消,故物体的质量就等于砝码的质量,自然完成了称量物体质量的目的。
对于电子天平而言,与这种机械天平相同之处在于利用平衡原理,不同之处是用电磁力取代了平衡物体重量(重力)的砝码重量(重力)。同理,只要物体的重力与电磁力相平衡,则用电子天平称量的结果就是物体的质量。
为了得到准确的物体质量,光有电子天平还不行,还必须应用校准技术。现在让我们先看看校准的过程,以外校为例,如AB204—N天平,进入校准程序后,在天平的显示屏上出现一个闪动的“200.0000”,这个数字就是天平校准所要求的砝码值,此时,将200.0000g砝码放置到称盘上,天平将经历失衡到再平衡的过程,当显示屏上变为闪动的“0.0000”时,将砝码取下,就完成了整个校准过程,当然用于平衡200.0000g的是电磁力。随着温度的波动磁通量还会有变化,显然主要改变电磁力大小的是流经线圈中的电流值,因此,在校准过程中,天平实际是寻找一个与200.0000g相对应的平衡电流值。现在让我们再回到上面的例子,在一楼时,我们对天平进行了校准,找到相对应的平衡电流,记为I1,称量结果是200.0000g。如果将天平搬到四楼(10m高度),不再重新校准天平,显而易见,由于I1产生的电磁力大小没有改变,而由于重力加速度g值变小,重力变轻,天平就会失去平衡,称量结果就成了199.99937g,结果出错。因此,当天平搬到四楼后,要重新对天平进行校准,重新寻找相对应的平衡电流值记为I2。显然I2<I1,重新再称量,结果又变成了200.0000g。这样由于应用了校准技术,不管在一楼还是四楼,都得到了相同的称量结果——相同的质量值。同理,由于应用了校准技术,不管在地球上的任何地方,称量同一个物体,都能得到相同的称量结果。
工作中,我们并不只是称量校准时的200.0000g,而是在秤量范围内的质量,注意是在天平的最小秤量与{zd0}秤量之内,即在允许误差范围内的准确称量。根据电子天平的平衡原理和应用了校准技术,在天平空载时得到一相对应的空载平衡电流I0,另外通过对要求的校准砝码校准时也得到一相对应的校准平衡电流Ical,只要天平的线性足够好,天平就会自动在I0与Ical所连接的线段内找到与该物体相对应的平衡电流IB,然后通过天平的电子部分转换成该物体的准确质量,通过天平显示屏显示出来,这就是应用了校准技术,准确称量一物体的全过程。
2当天平放置在同一个地方,称量同一物体,由于没有重力的影响,似乎就不需要在每次称量前进行校准了。其实不然,由于环境温度的变化及波动直接影响传感器自身的温度变化,如前所述,这会导致磁通量和流经线圈中的电流也随之发生变化,电磁力发生变化。当然{zh1}又会使天平称量结果不准确。尽管电子天平都有温度补偿功能,但它只有在小的温度波动范围内有效,温度超过一定的限度,它是无法补偿的。最终还是要靠校准技术进行校准,才能保证准确称量。
为了天平不因环境温度变化和波动而影响天平准确称量,梅特勒—托利多公司最近推出了先进的校准技术FACT(即全自动校准技术)。它能始终保证天平在允许误差范围内准确称量。应用这种校准技术,天平随时检测自身的准确度,一旦超过允许误差范围,天平会进行自动校准。
国内绝大多数用户,使用电子天平都是下班断电,上班通电,因此在保证天平预热好的前提下,使用前对天平进行校准就显得更加有必要。切不可不校准天平就开始称量,这是{jd1}得不到准确称量结果的。在条件许可的情况下,我们建议大家不要关断天平电源,让其长期保持通电预热状态,天平将会稳定、准确地工作。
(四)使用天平
只有完成上述三个步骤后,才能使用天平进行稳定、准确地称量。
总而言之,正确使用天平分为四个步骤,即预热天平、运动天平、校准天平、使用天平。
二、关于样品本身自然物理特性和变化影响的问题
(一)样品和容器的温度
当样品和容器的温度与天平称量室的温度不相同,存在一个温度差,此差异导致了沿称量容器外侧流动的不同方向的气流,此气流产生一个向上或向下的作用力,在这个动态空气浮力的作用下就会产生错误的称量结果。
为了解决样品和容器的温度影响,在称量时,要保持样品同称量室具有相同的温度后再进行称量,不要用直接从干燥器或冰箱里取出的样品称量;为避免手温对容器的影响,要使用镊子夹取容器;尤其要注意,尽可能避免手进入天平称量室,引起称量室温度升高,为此可使用长柄镊子夹取容器,或者使用长柄样品勺添加样品;当然,在使用容器的形状上也要注意,应使用表面积较小的容器,减少温度的影响。
(二)样品的吸湿性或挥发性
在称量一些具有吸湿性的样品时,天平显示值会缓慢增大,反之,称量一些具有挥发性的样品时,天平显示值会越来越小。这一现象还往往被一些用户误解,以为是天平自身漂移所致,其实不然。
为了称量好这类样品,首先要选择所用的容器形状和大小,如称量液体类样品,可选择细颈瓶再加塞头,可减少样品的吸湿或挥发;如称量固体或粉末类样品,则应给称量器皿加盖,隔绝样品对水分的吸收或挥发。我们建议用户,为了减少样品吸湿性和挥发性的影响,尽量减少称量时间,当天平称量过程刚结束,即指示称量过程的符号如小圆圈或小圆点一消失,立即记下天平显示值。以免时间一长,由于样品吸取水分或挥发水分而发生漂移,不知应该读取哪一个称量结果。其次保持容器的清洁干燥以及天平称量盘的清洁干燥,不要粘有灰尘、污染物及水滴。
(三)样品和容器的静电现象
称量容器一旦有了静电,会导致天平显示值长时间不稳定,无法稳定显示准确的称量结果,当然重复性很差。此静电主要是粉末状或颗粒状样品与这类绝缘容器摩擦而产生,如果没有良好的泄放途径,这些静电就不能xx或者至少需要几小时才能缓慢地xx。
为了xx样品和容器的静电,简单的办法是让三芯电源插座的接地端与大地有良好的接触,标准实验室尤其要注意,应该采用一根专门的接地线,埋入大地,然后将接地线引入电源插座的接地端,使用加湿器增加空气湿度,理想的相对空气湿度为45%~60%。在温暖干燥的冬季,可在天平称量室内放置一杯水,1~2小时后取出,增加称量室内的空气湿度;注意选择不同材料的称量容器,尽量避免用塑料容器,它极易产生静电。玻璃容器这方面的性能优于塑料容器,金属容器更好;使用专门的xx静电的装置。
(四)磁性样品和容器磁化
称量磁化了的物体,由于磁性物体与不锈钢称量盘相互吸引,会产生出多余的力被天平误以为是加载,影响准确称量,导致称量结果依赖其在秤盘上位置,称量结果重复性很差。这种称量现象容易被发现,但用户往往忽视其产生的原因,或者根本就不从这方面去考虑,误认为是天平自身重复性差。解决这一影响的最基本思路是加大样品和容器与称量盘之间的距离,减弱磁力的影响。最常用的是采用下挂秤盘,加大它与称量室内的秤盘距离,也可将样品放置在非磁性的支承物如高的玻璃量杯,铝、铜支架上,加大与称盘的距离。在条件许可的情况下,对样品和容器进行去磁,还可以将样品放置在导磁良好的合金容器内,让其磁力线沿合金容器内壁形成自封闭,减少磁力的影响。
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