在甲醛和尿素里面加碱以后。颜色会变的很黑。开始以为是尿素的问题然后把尿素去掉。单单在甲醛里面加碱。同样也会变黑。规定调节PH在8.到6的时候。甲醛的颜色就变的很黑。以前没有这种情况。甲醛坏了?甲醛一直在铁桶里装着。防止有一段时间了。但是没有沉淀。没有变色。
甲醛溶液中的铁离子主要来自铁制贮存容器,铁离子大部分以二价铁,少部分以三价铁离子存在。当用氢氧化钠调节反应液的PH值时,OH-离子便和Fe2+(Fe3+)
结合生成氢氧化亚铁或氢氧化铁。铁含量在规定的范围内,脲醛树脂为无色透明或乳白色液体。但随着铁离子的增加,脲醛树脂的颜色呈淡黄、黄、棕、红,甚至变成灰黑色。同时在实际生产中影响PH值的标准确定,升温和脱水阶段容易起泡沫。甲醛溶液中含有铁离子,可延长脲醛树脂固化的时间,介对固化后的粘接强度影响不大。其实也就是影响颜色。
注意一下因素:
1、催化剂
其实{zh0}的催化剂还是六次甲基四胺。
六次甲基四胺性能较好,开始反应时由于温度低分解很慢反应液呈现弱碱性,介孬温度升高后逐渐分解,PH会自动降低,缩聚阶段不用再加酸调节,而且自身也参加反应,亦称两性催化剂,其反应式为
(CH2)6N4 +10H2O △ 6CH2O +4NH4OH,
以六次甲基四胺作催化剂的脲醛树脂稳定性较好只是价格较高。
不过,工业上经常用氯化铵。
缩聚反应用酸性催化剂,常用的有氯化铵、硫酸铵、甲酸、乙酸、氯化锌等。氯化铵、硫酸铵都是强酸弱碱盐,在缩聚过程中与游离甲醛反应放出酸使PH降低:
4NH4Cl + 6CH2O → (CH2)6N4 +4HCl + 6H2O
由于它们价格低廉,所以广为采用。甲酸、乙酸为有机酸,以它作催化剂比无机酸盐制得脲醛树脂稳定性能好,价格也较便宜,多被使用。
2、反应摩尔比
尿素与甲醛的摩尔比对脲醛树脂的缩聚反应速度、树脂结构和性能都有影响。一般认为,尿素与甲醛的摩尔比为1:(1.1~2.0)。
3、反应PH
反应介质PH值不同,反应过程、产物结构与性能都有很大差异。加成反应阶段PH值控制在7~8.5的中性或弱碱范围更为有利,生成稳定的羟甲基脲。强碱条件不可取,因为羟甲基之间易失水生成二亚甲基醚,使产物很快变浑,一般PH不得大于8.5。若PH值小于3时,在酸性介质中反应则生成不溶性亚甲基脲沉淀,反应式为
H2NCONH2 + 2CH2O
→
CH2NCONCH2↓+2H2O,这是在脲醛树脂合成中应尽量避免的。缩聚反应阶段PH值控制在4.8~6.0的微酸性介质中为宜,PH值越低,反应速度愈快,强烈放热反应,温度急剧升高,控制不当易凝胶结,水溶性降低,适用期短。但PH太高时,由于亚甲基反应不xx,交联度不够,粘接强度受影响。
目前多采用先弱碱后弱酸的工艺方法,但也出现了一直在弱酸条件下进行加成和缩聚反应新工艺,合成树脂外观和稳定性都比较好,存在的问题是难以控制。
4、反应温度
反应温度对反应速度影响很大,反应温度愈高,反应速度愈快。在反应的初期阶段,反应温度不宜太高,而且尿素与甲醛反应又放热,开始时升温至50~600C,即停止加热,由于放热反应温度会自动升至900C左右,当基本稳定后,再将温度调节90~960C,温度过高,容易导致反应液暴沸而喷胶。在缩聚反应阶段温度过高。易造成相对分子质量过大、相对分子质量分布不均、游离醛含量高和粘度过大等问题出现。一般反应温度控制在80~900C,不得超过1000C,否则粘度骤增,出现凝胶。缩聚反应结束需加碱中和终止反应,为防止水解反应迅速冷却降温400C以下。如果真空脱水,绝不允许脱水温度高于400C。
5、反应时间
反应时间关系到树脂相对分子质量大小和性能,反应时间过短缩聚不xx,固体含量低、粘度小、游离醛含量高、粘度强度低;反之,缩聚时间过长,相对分子质量高、粘度过大,树佛水混合性差、储存期短。脲醛树脂的反应时间,是以测定反应终点来控制的。一般加成反应时间约需90~120min。