甲醛(HCHO)是一种无色、具有刺激性且易溶于水的气体。室内空气中的有害气体室内甲醛关键来自因建筑装饰材料、装饰品、家具、生活用品等排放量造成。当甲醛在室内长期累积,超出国家行业标准规定限值后,对人体身体健康会产生立即、间接或是潜在性危害性[1]。
一、-仪器分析法
(一)气相色谱法
相色谱法是依据空气中甲醛在酸性条件下吸咐在涂有2,4-戊二酮肼(2,4-DNPH)的6205担体上,生成稳定的甲醛腙。用三化磷过柱后,经OV-气相色谱柱分离,用氢焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高定量;气相色谱分析检出限为0.2μg/mL(进样品洗脱液5μL)[2]。若以0.5L/min流量采气50L时,检出下浓度为0.01mg/m3,气相色谱法测定范畴为0.02-1mg/m3。气相色谱分析具备主动性好、干扰要素小,也适用于脂肪族其他醛,与酚试剂比色法一起做为国家行业标准统计分析方法(GB/T1820426-2000),缺点是存在衍生物同分异构的问题,对分析工作人员的要求较高。
(二)液相色谱紫外检测法
液相色谱仪紫外光检测法(HPLC-UV)的原理是空气中醛酮类氧化物在酸性条件下与吸附剂表面涂的2,4-二硝基苯脱反应添加腙而被保留。随后用二硫化碳洗脱,经高压液相色谱分离,紫外吸收检测器检测[2]。液相色谱紫外测定法能将低碳数醛酮分离测量,适用于空气中低碳数醛酮共存时的分别测定。髙压液相色谱进样10μL,检测限2μg/mL。采样50L空气,检测限mg/m3。
(三)极谱法
极谱电极过程是个比较完善的控制化学势的电解过程,极谱定量分析方法的依据是极限扩散电流与被测离子的浓度成正比。
(四)现场快速测定仪
为适应室内空气质量甲醛现场迅速检测的规定,郑州目前已新产品研发出不少室内甲醛迅速测定仪,这此仪器可立即在测铁甲醛含量,当场不显示,实际操作方便,可用于室内和公共场合气体中甲醛含量的硫化物的测定,也适用于环境检测舱法测定木质衣柜板材中的甲醛检测标准。
二、郑州甲醛检测-化学分析法
(一)AHMT分光光度法
AHMT分光光度法的原理是空气中的甲醛与4-氦基-3-联氦-5-琉基-1,2,4-三氮杂茂(Ⅰ)在碱性必要条件下缩合(Ⅱ),然后经高碘酸钾氧化成6-疏基-5-三氮杂茂(4,3-b)-s-四氮杂苯(Ⅲ)紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛浓度正比。
通过将样品饱和溶液吸取入比色管中,用分光光度计在550nm波长下测定吸光度,从而计算出空气中甲醛浓度。AHMT分光光度法在室温下就能显色,且选择性高,SO32-和NO2-共存时不干扰室内甲醛的测量;其它烃如溴化氢、苯甲醛、正邻苯二甲酸酐、环氧丙烷及苯甲醛等也对AHMT气相色谱法无干扰;醇类如乙二醇、乙酸乙酯、异丁醇等对AHMT分光光度法也无干扰。若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为0.02-0.20mg/m3。AHMT光度法方法检出限0.13μg/2mL,当采气体积为20L时,{zd1}检出浓度为0.12mg/m3。
(二)郑州甲醛检测-酚试剂光度法
酚试剂分光光度法的原理是空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
用5mL样品溶液,酚试剂气相色谱法测定范围为0.1-1.5μg。采样体积为10L时,可测浓度值标准为0.01-0.16mg/m3,酚试剂光度法检出限为0.056μg/5mL。酚试剂分光光度法灵敏度为5mL吸收液中含有0.2μg甲醛应有0.079±0.012吸光度[3];当采样10L时,{zd1}检出浓度为0.01mg/m3。20μg酚、20μ乙醛以及二化氮对酚试剂光度法无干扰;共存时,会使甲醛的测定结果偏低。可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤,加以排除。
(三)郑州甲醛检测-乙酞丙酮分光光度法
乙酞丙酮分光光度法的原理是室内甲醛气体经水吸附后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酞丙酮作用,郑州甲醛检测-在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定吸光度。
在采样容积为40L时,乙酞丙酮分光光度法测定范围为0.025-0.5mg/m3,{zd1}检测浓度为0.013mg/m3;乙酞丙酮分光光度法检出限为0.25μg/5mL。酚<15mg、乙醛<3mg时不干扰甲醛的测量;乙酞丙酮分光光度法具有操作简易、重现性强、稳定性好、误差小、电磁干扰少等优点,缺点是添加稳定的有色物质约需60min的诱导期。此外,在含S02的环境中对甲醛的测定有定影响,可使用NaHSO3作为保护剂加以xx。