玩具行业标准EN71解决方案

1         欧洲玩具指令EN71
1.1         EN71简介
中华人民共和国商务部官方网站一文——中国玩具企业"内功修炼"成当务之急,道出了中国玩具企业将面临更严峻的考验。目前对中国玩具出口{zj1}冲击力的是《欧洲玩具指令》EN71系列标准。
《欧洲玩具指令》(88/378/EC)对玩具的化学安全性进行了规定。为进一步规定并明确有机化学化合物对健康造成的危害,欧盟委员会授权标准化机构(CEN)针对某些玩具中常见的有机化学化合物制定了更具体的要求,这些要求即为EN 71-系列标准中新增的3 条标准:
         EN 71-9 玩具安全:有机化学化合物——要求(2005 年3 月公布)
         prEN 71-10 玩具安全:有机化学化合物——配置品及提取物样品(尚未被CEN 采纳)
         EN 71-11 玩具安全:有机化学化合物——测试方法(最近刚被CEN 采纳,即将公布)
欧盟委员会授权标准化机构(CEN)* 目前正在大力推行EN 71-9标准, 英国、德国、西班牙、和意大利等成员国已经正式开始执行该标准。
*:CEN成员国包括奥地利,比利时,赛铺路斯,捷克,丹麦,爱沙尼亚,芬兰,法国,德国,希腊,匈牙利,冰岛,爱尔兰,意大利,拉托维亚,立陶宛,卢森堡,马耳他,荷兰,挪威,波兰,葡萄牙,斯洛伐克,斯洛文尼亚,西班牙,瑞典,瑞士和英国。
1.2         化合物及检测方法
EN71规定了以下几类有害有机化合物以及对应的分析方法
化合物         检测方法
阻燃剂         LC-DAD-MS
着色剂         LC-DAD半定量 阳性样品LC-MS确证
初级芳香胺         GC-MS
木材防腐剂         GC-ECD
防腐剂         LC-UV
增塑剂         GC-MS
单体和溶剂
化合物         检测方法
丙烯酰胺         LC-DAD
苯酚和双酚A         LC-DAD-FLD
甲醛         UV
三氯乙烯、二氯甲苯         HS-GC-ECD
甲醇、甲苯、乙苯、二甲苯和环己酮         HS-GC-MS
2-甲氧基醋酸乙酯、2-乙氧基乙醇、2-乙氧基醋酸乙酯、二-(2-甲氧基乙基)醚、2-甲氧基乙酸丙酯、苯乙烯、异佛尔酮和硝基苯         GC-MS
挥发性有机溶剂
化合物

甲苯
乙苯
间二甲苯
对二甲苯
邻二甲苯
1,3,5-三甲苯
三氯乙烯
二氯甲烷
正己烷
硝基苯
环己酮
异佛尔酮
玩具样品中挥发性有机溶剂的分析,按照阶段分析
1.         玩具样品的溶剂总量分析
静态顶空-GC-MS
2.         玩具样品中某种溶剂的挥发速度
热脱附
二者比较:
静态顶空方法适用于严重的呼吸暴露情况,基于玩具样品中所有的挥发性溶剂瞬时释放的假设(操作温度90℃。正因为如此,静态顶空方法被用来检测玩具样品中的溶剂总量。
热脱附方法被用来模拟真实的呼吸暴露情况(操作温度40℃,分为短期释放和长期释放,反应了急性和慢性健康影响。热脱附作为动态方法对玩具中的气体释放提供了准确的挥发溶剂浓度的定量方法。
在相同的温度下,由于具备冷进样系统,热脱附方法比静态顶空方法的灵敏度要高得多。运用热脱附技术,样品中气体释放可以在40℃下进行。
运用热脱附方法,可以将释放量和气体体积联系起来,并将结果用pg/m3,这为比较检测结果和EN71-9:2005中的限量标准提供了方便。
2         德祥科技有限公司简介
德祥科技有限公司成立于1992年,总部设在香港。我们是中国高科技分析测量仪器的领导供应商,我们为多行业提供专业的技术、设备和服务,我们所提供的产品和服务被广泛应用于玩具、环保、电子、烟草、食品、制药、生命科学、石油、政府检测机构及实验室等多种领域。
德祥科技提供的产品可以准确快速地对物质进行定量和定性分析,并监督、控制物质的组织成分和属性。在环境保护领域,我们的产品可以改善我们的生态环境;在企业应用方面,我们的产品可以帮助企业更有效的提高产品质量。德祥科技一直秉承改善人类生活的信念,不断要求自己,与社会同步前进。
德祥科技把企业定位为用户和供应商{sx}的贸易伙伴,供应商提供的产品技术和服务将通过我们xx地呈现给广大用户,我们一直以可靠的产品和完善的服务赢得用户和合作伙伴的信赖。
德祥科技的产品及市场都很多元化。我们的产品在各实验室及产品生产过程监控等领域中被广泛使用。除了色谱和光谱仪之外,我们还提供配套仪器和整体解决方案,产品被应用于各个环节。
3         德祥科技提供全面的解决方案
德祥科技作为美国Agilent、德国Gerstel等xx仪器生产商的代理,能提供包括样品前处理、分析检测等一整套解决方案。
3.1         Gerstel热脱附系统TDS
热脱附是一种气相色谱常用的样品前处理技术,利用加热和惰性气流作用,使挥发性和半挥发性有机分析物从吸附剂或样品基体中萃取/解析的过程。该技术集在线或离线采样,分析物浓缩和自动进样于一体化,可将挥发性或半挥发性有机物直接引入GC或GC/MS分析。其操作过程包括脱附,吸附,冷聚焦,之后样品通过快速加热转移至气相色谱柱进行分离分析。
德国Gerstel公司发明的冷进样技术带有专利的无隔垫进样头,从而从根本上解决了由于进样隔垫所带来的一系列问题,比如色谱谱带展宽、冷点以及泄漏等问题;热解析系统的传输管线只有15cm长,且可加热至400℃,提高了样品传输效率;同时该技术使用程序线性升温方式,得到的色谱峰形更窄,重现性更好,检测限更低;也没有溶剂峰。
作为一家专业生产热解析仪的公司,Gerstel在国际上拥有极大的声誉,特别是其{zx1}推出的TDS 3系统,采用创新的设计,操作灵活,结果可靠,其特点如下:
1.         水平式样品管设计,可直接对固体,液体(非水介质)样品作热萃取操作,也可测定气体样品。
2.         采用冷进样系统(大体积进样口,程序升温进样口),增加单独气相色谱的功能。Gerstel 直接用大体积进样口作冷聚焦,无需单独的冷阱,减少样品扩散。
3.         流路中不使用阀门,全流路可加热至400℃系统中无冷热点,不会发生交叉污染,系统故障率大大降低。
4.         是目前各种热脱附系统中加热传输线最短的,长度仅为15cm, 采用惰性涂 层的金属管0.53mm内径,脱附速度快,脱附流量从1-400毫升/分钟连续可调,样品传输效率高,同时减少样品分解的可能。
5.         脱附室温度可编程,可做二阶程序升温,含水样品可直接热脱附。
6.         吸附的样品可全部转移至色谱系统,提高仪器检测灵敏度。
7.         冷状态下,预干燥吹扫样品,可减少水分,氧气,溶剂等的影响。
8.         可减少样品基质的影响,提高萃取效率,可使用在低脱附温度下,用高流速,作动态顶空分析。
9.         系统小巧,节省空间。
由于其独特优异的性能,现在该系统已广泛地应用于对各种基体样品的分析。尤其在玩具中挥发性有机物的分析应用中,Gerstel热脱附系统能提供一整套完整的解决方案,包括:采样(热提取器TE)、标准样品的制备(TSPS)、热脱附系统(TDS)、脱附管老化器(TC)。
具体分析过程如下:
         玩具样品
吸附管老化(TC)——〉玩具样品置于热提取器(TE)中离线提取待分析物——〉样品管置于热脱附仪中进行TDS-CIS-GC/MS分析
         标准样品
吸附管老化(TC)——〉TSPS准备各种标准样品——〉样品管置于热脱附仪中进行TDS-GC/MS分析
除了上述仪器以外,Gerstel还可提供自动进样器(TDS A),可自动处理20个样品。
3.2         Agilent GC、GC/MS、HPLC
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