对国标中水质石油类和动植物油的测定红外光度法的几点探讨
2010-05-22 11:01:59 阅读7 评论0 字号：大中小
文章摘要: 通过大量的对实际样品的实验分析和作者本人多年的实践经验，对国标中水质石油类和动植物油的红外分光光度法分析标准提出几点探讨说明，并对该方法做了部分修改，已应用于实际分析工作中，效果不错。 (共1页)
文章关键词:
文章快照:
份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。上述分析方法，对于干净无混浊的水样适宜，对于污染严重水样混浊的样品，就不太适宜了。对于我们搞环境监测分析的工作人员来说，我们接触的多数是有污染的水样，本人从事多年的水质中石油类和动植物油的红外分析_T作，结合实际样品的监测分析和实践工作经验．在此对国标方法提出几点探讨。对国标法的几点探讨：1水样必须在酸性条件下进行，这一点是必需的，所以样品需加盐酸酸化至PH≤2，这是方法中提到的，实践中证明无xx议。2加氯化钠20g，加该试剂的目的是破乳化现象，有些污染的水样，经xxxx萃取后出现乳状液体，所以需加氯化钠进行破乳，而大多数水样，经xxxx萃取后没有上述现象发生，所以无需加氯化钠，加入反而会由于氯化钠药品中的杂质而影响测定。3在萃取中，有脱水一说，即用无水硫酸钠脱水，但在实际监测分析中，方法中所说的用玻璃砂芯漏斗过滤，速度较慢，而xxxx又属于易挥发的物质，长时间的过滤会影响萃取的体积，使用其它方法又影响测定的结果。所以笔者通过几年的经验总结出来，如果萃取完后，滤去底部的一部分xxxx，然后取其中间的部分直接放入比色皿中测定，这样不仅可以把水分带走，还会减少由于xxxx的挥发而造成的体积不准的问题。4方法中，有两次萃取后定容的说法，在实际监测分析中也不现实，因为清洁的水样，萃取后加人的xxxx没有损失，而在实际被污染的样品中经xxxx萃取后仍有很多杂质．这些杂质也同样吸附了部分xxxx，多数时候体积都会减少，有时减少的很多，所以定容一说，我个人认为是把水样稀释了，因为计算时用的是实际加入量的数据，这样做出来的数据就不是实际样品的浓度。按照本人的工作经验直接拿去比色，就避免了这类问题。5方法中，将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类，在实际监测分析中我们也发现，由于硅酸镁的颗粒较细小，如果过滤时把漏斗底部堵的过死，滤液就无法滤过去，而堵的太松．又会有一些细小的硅酸镁颗粒随着滤液一起过滤下来，影响测定的结果，使测定数据不准。这方面的实验我们做了很多，也获取了大量的数据。因为是对方法的探讨，所以就不在此展示数据了。对于这一问题，根据我们多年的经验，了解水样的来源，如果是工业废水，那么多数是石油类；如果是饮食服务行业，多数是动植物油。所以根据了解和掌握的情况，我们就可以酌情对待，直接做石油类或动植物油，而无需用硅酸镁吸附后再做。根据几年来的工作经验，以及对大量的污染水样进行监测分析，我们认为采取下述的分析方法更为合理一些。污染水样的测定方法：将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐酸酸化至PHi<2，用20mlxxxx洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约20g氯化钠，(经xxxx萃取后没有乳状液体出现的水样不加)充分振荡并经常开启活塞放气，静止分层后，将萃取液流入容量瓶中，用20mlxxxx重复萃取一次，然后将{dy}次萃取的xxxx液体重新放入漏斗中，在萃取，静止分层后，弃去底部的一部分xxxx，取其中间的部分直接放入比色皿中进行测定。根据了解的水样情况，确定该水样是含有石油类的物质样品。还是含有动植物油的物质样品。如果样品中两种物质都含有，萃取液用硅酸镁吸附，如果样品中只含有其中一种物质，就省略这一步骤。以上是我们在实际样品的监测分析过程中，根据遇到的实际问题，对国标中的方法提出一些探讨并针对方法作了部分改动，仅供参考，不当之处，请同行和专家们批评指正。参考文献f11GB／T16488—1996．中华人民共和国国家标准水质，石油类和动植物油的测定红外光度法fS1．责任编辑：袁依凡
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份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。上述分析方法，对于干净无混浊的水样适宜，对于污染严重水样混浊的样品，就不太适宜了。对于我们搞环境监测分析的工作人员来说，我们接触的多数是有污染的水样，本人从事多年的水质中石油类和动植物油的红外分析_T作，结合实际样品的监测分析和实践工作经验．在此对国标方法提出几点探讨。对国标法的几点探讨：1水样必须在酸性条件下进行，这一点是必需的，所以样品需加盐酸酸化至PH≤2，这是方法中提到的，实践中证明无xx议。2加氯化钠20g，加该试剂的目的是破乳化现象，有些污染的水样，经xxxx萃取后出现乳状液体，所以需加氯化钠进行破乳，而大多数水样，经xxxx萃取后没有上述现象发生，所以无需加氯化钠，加入反而会由于氯化钠药品中的杂质而影响测定。3在萃取中，有脱水一说，即用无水硫酸钠脱水，但在实际监测分析中，方法中所说的用玻璃砂芯漏斗过滤，速度较慢，而xxxx又属于易挥发的物质，长时间的过滤会影响萃取的体积，使用其它方法又影响测定的结果。所以笔者通过几年的经验总结出来，如果萃取完后，滤去底部的一部分xxxx，然后取其中间的部分直接放入比色皿中测定，这样不仅可以把水分带走，还会减少由于xxxx的挥发而造成的体积不准的问题。4方法中，有两次萃取后定容的说法，在实际监测分析中也不现实，因为清洁的水样，萃取后加人的xxxx没有损失，而在实际被污染的样品中经xxxx萃取后仍有很多杂质．这些杂质也同样吸附了部分xxxx，多数时候体积都会减少，有时减少的很多，所以定容一说，我个人认为是把水样稀释了，因为计算时用的是实际加入量的数据，这样做出来的数据就不是实际样品的浓度。按照本人的工作经验直接拿去比色，就避免了这类问题。5方法中，将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类，在实际监测分析中我们也发现，由于硅酸镁的颗粒较细小，如果过滤时把漏斗底部堵的过死，滤液就无法滤过去，而堵的太松．又会有一些细小的硅酸镁颗粒随着滤液一起过滤下来，影响测定的结果，使测定数据不准。这方面的实验我们做了很多，也获取了大量的数据。因为是对方法的探讨，所以就不在此展示数据了。对于这一问题，根据我们多年的经验，了解水样的来源，如果是工业废水，那么多数是石油类；如果是饮食服务行业，多数是动植物油。所以根据了解和掌握的情况，我们就可以酌情对待，直接做石油类或动植物油，而无需用硅酸镁吸附后再做。根据几年来的工作经验，以及对大量的污染水样进行监测分析，我们认为采取下述的分析方法更为合理一些。污染水样的测定方法：将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐酸酸化至PHi<2，用20mlxxxx洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约20g氯化钠，(经xxxx萃取后没有乳状液体出现的水样不加)充分振荡并经常开启活塞放气，静止分层后，将萃取液流入容量瓶中，用20mlxxxx重复萃取一次，然后将{dy}次萃取的xxxx液体重新放入漏斗中，在萃取，静止分层后，弃去底部的一部分xxxx，取其中间的部分直接放入比色皿中进行测定。根据了解的水样情况，确定该水样是含有石油类的物质样品。还是含有动植物油的物质样品。如果样品中两种物质都含有，萃取液用硅酸镁吸附，如果样品中只含有其中一种物质，就省略这一步骤。以上是我们在实际样品的监测分析过程中，根据遇到的实际问题，对国标中的方法提出一些探讨并针对方法作了部分改动，仅供参考，不当之处，请同行和专家们批评指正。参考文献f11GB／T16488—1996．中华人民共和国国家标准水质，石油类和动植物油的测定红外光度法fS1．责任编辑：袁依凡 <#--{zx1}日志--> <#--推荐日志--> <#--引用记录--> <#--相关日志--> <#--推荐日志--> <#--推荐阅读--> <#--相关文章 2010.04.29="" by="" yangfan--=""> <#--右边模块结构--> <#--评论模块结构--> <#--引用模块结构-->
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