红外分光光度法测定石油类萃取方法的改进
2010-05-22 11:04:38 阅读6 评论0 字号：大中小
文章摘要: 红外分光光度法作为国家标准方法,具有灵敏度高、适用范围广等优点,目前得到普遍应用。但在测定过程中,还存在萃取过程烦琐、萃取剂毒性大、有时准确度偏低等问题,结合工作经验,本文对红外分光光度法测定石油类中的萃取剂的替代、萃取次数、脱水操作进行了改进试验。结果表明,采用四氯乙烯替代xxxx作为萃取剂,能够满足环境监测中油类测试的精度要求,一次萃取在样品浓度为100mg/L以下时能满足测定要求,萃取液放在瓶中以无水硫酸钠脱水后再在普通漏斗中经脱脂棉过滤后定量也可满足测试要求。 (共2页)
文章关键词:
文章快照:
extrct在水质监测中，石油类是一个重要的监测指标。红外分光光度法作为国家标准方法，具有灵敏度高、适用范围广等优点，目前得到普遍应用。但在测定过程中，还存在萃取过程烦琐、萃取剂毒性大、有时准确度偏低等问题，本文针对这些问题对萃取方法作了一定改进。1主要仪器、试剂及操作步骤1．1仪器：F2000红外测油仪、5cm石英比色皿1．2试剂：xxxx(环保专用型)、四氯乙烯(AR经硅酸镁层析柱过滤精制)、无水硫酸钠(CR)1．3操作步骤：参照《水和废水监测分析方法》(第四版)2萃取剂的替代目前国内通用的萃取剂为xxxx，xxxx是国际公约《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定收稿日期：2007-03—09作者简介：吴艳(1976一)，女，助理工程师，发表论文多篇。书》限制生产和使用的试剂之一，要求发达国家到1996年xx淘汰，发展中国家至2010年全部停用。目前六氟四氯丁烷(S一316)作为xxxx的替代品已在应用，但由于造价较高，还未推广使用。四氯乙烯作为萃取剂，具有沸点高和毒性低的优点，可以考虑作为xxxx的替代品。2．1线性试验将矿物油标准溶液分别用xxxx和四氯乙烯作为溶剂，配制成标准系列溶液。用5cm石英比色皿进行测定后绘制成标准曲线。测出用xxxx配制的标准系列溶液的标准曲线相关系数r值为0．9996，回归系数为0．998。用四氯乙烯配制的标准系列溶液的标准曲线相关系数r值为0．9993，其回归系数为0．993。测定结果表明，两者的标准曲线的线性关系都很好，无显著差异。2．2准确度试验选择了lOmg／L和60mg／L的标准油样品进行测试。由测试结果可以看出，xxxx与四氯乙烯在·145·第32卷第5期2007年5月吴艳·红外分光光度法测定石油类萃取方法的改进V0L32No．5May2007测量精度上无明显差异。另外，在检出限和加标回收试验中，xxxx和四氯乙烯在测试中也无显著性差异，萃取效率在3节萃取次数优化中涉及，可以看出，四氯乙烯作为xxxx的替代品，与采用xxxx作为萃取剂所得结果一致，xx能够满足环境监测中油类测试的精度要求。3萃取次数的优化一般测定水中石油类时，需用xxxx萃取样品2～3次，此法萃取时间长，操作繁琐。本实验对xxxx和四氯乙烯两种萃取剂将2次20ml萃取改为1次40ml萃取，对配制标准溶液进行测试，测试结果见表l。表1两种萃取方法测定结果统计从表l可知，一次萃取比两次萃取效率稍低，四氯乙烯比xxxx萃取效率稍低，但在样品浓度为lOOmg／L以下时两种试剂两种方法无显著性差异，都能满足测定要求。常规实验室分析低浓度废水及地表水采用四氯乙烯一次萃取法分析，结果准确可靠。4脱水方法的改进过滤后定量即可。其中，脱脂棉需以萃取剂清洗至无干扰。厚度在5mm左右。为测定无水硫酸钠用量对实验结果的影响，在相同的等量水样中，加入3～15g不等的无水硫酸钠吸水，操作步骤与样品测定步骤相同。试验结果表明，无水硫酸钠用量对测定结果有一定影响。当用量在6．0～9．Og时，吸光度比较稳定。一般分析方法中，要求将萃取液经已放置lOml厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗滤人容量瓶内定参考文献：容测量。但在测定中发现，由于无水硫酸钠颗粒较[1]国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会．水小，容易渗入玻璃砂芯漏斗的砂芯中，清洗非常不和废水监测分析方法[M]·第4版·北京：中国环境科学出版便，影响测定结果。经多次实验，发现将萃取液放在社UU厶瓶中以无水硫酸钠脱水后再在普通漏斗中经脱脂棉·146·
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extrct在水质监测中，石油类是一个重要的监测指标。红外分光光度法作为国家标准方法，具有灵敏度高、适用范围广等优点，目前得到普遍应用。但在测定过程中，还存在萃取过程烦琐、萃取剂毒性大、有时准确度偏低等问题，本文针对这些问题对萃取方法作了一定改进。1主要仪器、试剂及操作步骤1．1仪器：F2000红外测油仪、5cm石英比色皿1．2试剂：xxxx(环保专用型)、四氯乙烯(AR经硅酸镁层析柱过滤精制)、无水硫酸钠(CR)1．3操作步骤：参照《水和废水监测分析方法》(第四版)2萃取剂的替代目前国内通用的萃取剂为xxxx，xxxx是国际公约《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定收稿日期：2007-03—09作者简介：吴艳(1976一)，女，助理工程师，发表论文多篇。书》限制生产和使用的试剂之一，要求发达国家到1996年xx淘汰，发展中国家至2010年全部停用。目前六氟四氯丁烷(S一316)作为xxxx的替代品已在应用，但由于造价较高，还未推广使用。四氯乙烯作为萃取剂，具有沸点高和毒性低的优点，可以考虑作为xxxx的替代品。2．1线性试验将矿物油标准溶液分别用xxxx和四氯乙烯作为溶剂，配制成标准系列溶液。用5cm石英比色皿进行测定后绘制成标准曲线。测出用xxxx配制的标准系列溶液的标准曲线相关系数r值为0．9996，回归系数为0．998。用四氯乙烯配制的标准系列溶液的标准曲线相关系数r值为0．9993，其回归系数为0．993。测定结果表明，两者的标准曲线的线性关系都很好，无显著差异。2．2准确度试验选择了lOmg／L和60mg／L的标准油样品进行测试。由测试结果可以看出，xxxx与四氯乙烯在·145·第32卷第5期2007年5月吴艳·红外分光光度法测定石油类萃取方法的改进V0L32No．5May2007测量精度上无明显差异。另外，在检出限和加标回收试验中，xxxx和四氯乙烯在测试中也无显著性差异，萃取效率在3节萃取次数优化中涉及，可以看出，四氯乙烯作为xxxx的替代品，与采用xxxx作为萃取剂所得结果一致，xx能够满足环境监测中油类测试的精度要求。3萃取次数的优化一般测定水中石油类时，需用xxxx萃取样品2～3次，此法萃取时间长，操作繁琐。本实验对xxxx和四氯乙烯两种萃取剂将2次20ml萃取改为1次40ml萃取，对配制标准溶液进行测试，测试结果见表l。表1两种萃取方法测定结果统计从表l可知，一次萃取比两次萃取效率稍低，四氯乙烯比xxxx萃取效率稍低，但在样品浓度为lOOmg／L以下时两种试剂两种方法无显著性差异，都能满足测定要求。常规实验室分析低浓度废水及地表水采用四氯乙烯一次萃取法分析，结果准确可靠。4脱水方法的改进过滤后定量即可。其中，脱脂棉需以萃取剂清洗至无干扰。厚度在5mm左右。为测定无水硫酸钠用量对实验结果的影响，在相同的等量水样中，加入3～15g不等的无水硫酸钠吸水，操作步骤与样品测定步骤相同。试验结果表明，无水硫酸钠用量对测定结果有一定影响。当用量在6．0～9．Og时，吸光度比较稳定。一般分析方法中，要求将萃取液经已放置lOml厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗滤人容量瓶内定参考文献：容测量。但在测定中发现，由于无水硫酸钠颗粒较[1]国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会．水小，容易渗入玻璃砂芯漏斗的砂芯中，清洗非常不和废水监测分析方法[M]·第4版·北京：中国环境科学出版便，影响测定结果。经多次实验，发现将萃取液放在社UU厶瓶中以无水硫酸钠脱水后再在普通漏斗中经脱脂棉·146· <#--{zx1}日志--> <#--推荐日志--> <#--引用记录--> <#--相关日志--> <#--推荐日志--> <#--推荐阅读--> <#--相关文章 2010.04.29="" by="" yangfan--=""> <#--右边模块结构--> <#--评论模块结构--> <#--引用模块结构-->
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