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冶金产品化学分析方法标准的总则 [原创 2010-05-18 11:32:10]   

1.本标准适用于冶金产品化学分析方法标准,在制(修)订冶金产品化学分析方法标准时也必须遵守标准。

2.冶金产品化学分析方法标准为仲裁分析或验证其他日常分析方法的准确度时所必须采用者。也是在制作标准样品时所必须采用者之一。

3.冶金产品化学分析方法标准将产品适当归类后再按元素或分析项目制(修)订,而不按产品种类或其牌号分别制(修)订。例如,钢铁化学分析方法标准适用于生铁、铸铁、碳素钢、低合金钢和中、高合金钢等尽可能广泛的钢种,而不应按钢种制(修)订其化学分析方法标准。

4. 冶金产品化学分析方法标准的测定范围应适当宽于已纳标的冶金产品技术条件要求的规定范围。

5.冶金产品某一种化学组分需要分析方法的数目,应视冶金产品的化学组分及其含量而定,但各分析方法的应用范围及测定范围必须有明确的区分。当几个分析方法各自达到测定范围出现重叠部分,在仲裁时由仲裁单位及争议双方据此协商所用分析方法标准。

6. 冶金产品化学分析方法标准应包括:测定项目名称、测定方法名称、方法提要、试剂于仪器、分析步骤(包括分析结果的计算)、允许差及注等内容。

(1)方法提要部分除简要叙述主要分析步骤及条件外(必要时,须用平衡反应式说明方法原理),还应说明化学分析方法的应用范围、测定范围以及冶金产品中可能出现的干扰元素的限量及xx干扰的方法。

分析方法测定范围的下限和上限系指用方法中{zd0}称样量和最少称样量能得到准确测定结果的范围。

(2)试剂于仪器部分,试剂应按纯产品(即未经配制的但不包括溶液)、大约浓度的溶液或悬浮液等非标准溶液、指示剂(包括溶液)、标准溶液顺序排列。试剂名称除指示剂及有机染料外,应按系统命名法写出,然后将俗名写在系统命名后的括号内,在其部分初出现时只写俗名即可。避免用商品名称。

仪器系指特殊仪器,应写明仪器主要性能及技术指标,凡符合要求着均可采用。

7.用冶金产品化学分析方法标准所测量和度量得到的数据,要根据分析工作中所用仪器、容器等实际精密度情况以有效数字表示。如以0.5000克、10.00毫克表示重量和体积等。

做加减法运算时,有效数字的保留以小数点后位数最少的数为准,先弃去过多的位数再计算。做乘除法运算时,有效数字的保留以有效数字位数最少的数为准,先弃去过多的位数再计算。

所得分析结果应保留的有效数字的位数以保留一位可疑数为准。

在应保留的有效数字位数以外的数字按“四舍六入,五单双”修约规定执行。

8. 冶金产品化学分析方法标准中所仲裁的允许差是对特定的分析方法和被分析项目的特定含量而定的,是化学分析方法的精密度和准确度的衡量标准。允许差以{jd1}値表示。

用冶金化学分析方法标准分析,所报出的分析结果的极差値如不超过相应的允许差,则认为分析结果合格。否则,就叫做超差。当仲裁时,不论原结果如何,皆以仲裁结果为准。

9. 冶金产品化学分析方法标准中计量单位和符号一般应采用国际单位制(SI)。详见国家标准计量局办公室印发的《国际单位及使用方法》。

 

二、一般规定

12.所用分析天平除特殊说明外,其感量应达到0.1毫克。分析天平、砝码及容量器皿特别是塑料容量器皿应定期予以校准。

13.配置试剂及分析用水除特殊说明者外,均在蒸馏水或去离子水。

14.分析方法标准中所用有操作除特殊说明者外,均在玻璃器皿中进行。

15.分析方法标准中所用试剂除注明者外,均为分析纯试剂。如能保证不降低测定标准度,其他纯度级的试剂也可采用。如系由试验室自行提纯和合成者,应写明提纯和合成方法。

作基准者应采用基准试剂,光度法和极普法配置标准溶液所用的金属纯度应在99.9%以上。

16.分析方法标准中所载溶液除乙指明溶剂者外,均系水溶液。

17.分析方法标准中所仲裁的酸、氢氧化铵和过氧化氢等液体试剂,如仅写出名称则为浓溶液,并应在名称括号内写明其比重。

18.由液体试剂配置的稀的水溶液,除过氧化氢以重量百分数表示外,其他均应浓溶液的体积加水的体积表示,而不以百分浓度表示,以免与试剂重量百分浓度相混。例如,盐酸(1+20)系指1单位体积的盐酸(比重1.19)加2同单位体积的水混合配制而成。而3%过氧化氢指100克溶液含3克过氧化氢

19.由固体试剂配制的非标准溶液以百分浓度表示,系指称取一定量的固体试剂溶于溶剂中,并以同一试剂稀释至100毫升混匀而成。如固体试剂含结晶水应在配制方法中试剂名称后括号内写出分子式。

20.配制备用的试剂溶液如有特殊要求应予说明。如需贮于棕色瓶中、用时现配等。

21.标准溶液的浓度一般以当量浓度(N)或每毫升相当于多少毫克、微克的元素或化合物表示。

22.需标定的标准溶液应在标准溶液名称及配制方法的下面写出标定方法、标定份数及允许的极差值(超过此値时,不能取平均值,须重新取同样份数再标定)。

23.分析方法标准中光度法、极普法所用的稀标准溶液,应在用时以浓标准溶液稀释配制而成。

24.易燃、易爆易灼伤、毒性大的试剂要特别注意安全使用,如氢氟酸、高氯酸、汞、铍、氰化物、苯、甲苯、过氧化氢等。

25.分析方法标准中所仲裁热水或热溶液系指其温度在60℃以上,温水或温溶液系指其温度在40~60℃。常温系指其温度在15~25℃。冷处系指在1~15℃之处。

26.分析方法标准中所仲裁“干过滤”系指将溶液用于滤纸、干燥漏斗过滤于干燥的容器中。干过滤应弃去最初滤液。

27.分析方法标准中所仲裁的“灼烧或烘干至恒重”系指经连续两次灼烧或烘干并于干燥器中冷至室温后,两次称重之差不超过0.3毫克。

 

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