本方法适用于工业循环冷却水和锅炉用水中钾含量在0.3～20mg/L的测定，也适用于各种工业用水、原水及生活用水中钾的测定。

    1．方法提要

    水样经雾化喷入空气—乙快火焰中原子化，在原子蒸气中钾原于处于基态状态。以钾特征线(共振线)766.5nm为分析线，测定吸光度。加入氯化铯可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰。

    2．试剂和材料

    ①盐酸。

    ②氯化钾标准溶液。

    a．钾标准溶液I：称取105～110℃下烘至质量恒定的高纯氯化钾1.907g，xx至0.0002g。放入100mL烧杯中加水20mL，使其溶解，转移至1000mL容量瓶中．用水稀择至刻度，摇匀备用，此溶液1.00mL含1.00mg钾。

    b．钾标准溶液II：移取钾标准溶液I  5.00mL，放人100mL容量脑中，用水稀释至刻度，此溶液1.00mL含0.050mg钾。

    ②氯化铯溶液：含铯10g／L。称取126g氯化铯(CsCl)放人200mL烧杯中，加人50mL水，再加入浓盐酸20mL。溶解后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

  3．仪器和设备

  原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。

  原子吸收光谱仪，应配有钾空心阴极灯，空气—乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器（推荐使用连续光谱氖灯扣除背景）、打印机或记录仪等。

    所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标：

    ①检出限：在测量循环冷却水样中，钾的检出限应小于0.05mg/L。

    ②工作曲线线性：工作曲线上部20％浓度范围内的斜率与下部20％浓度范围内斜率之比值，应不小于0.7。

    ③{zd1}精密度要求：工作曲线中浓度{zg}的10次吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的1.5％，浓度{zd1}的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度{zg}标准溶液平均吸光度的0.5％。

    4．工作条件的选择

    按照仪器使用说明书所提供的{zj0}条件，调节波长766.5nm，调试灯电流、通带、时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定约5～10min方能进行测定。

    5．测定步骤

    (1)试样溶液的制备

    取现场循环水样约500mL，加入浓盐酸将水样酸化至pH值1左右(每升水样加人盐酸8.0mL)当水样中悬浮物较多时，可用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶内(试样可放置2周)。

    (2)工作曲线的制作

    准确移取钾标准溶液II  0．00mL(试剂空白)，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，分别移入50mL容量瓶中，并加入5.0mL氯化铯溶液，用水稀释至刻度，摇匀，此标准系列钾的浓度为0.0mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，在仪器{zj0}工作条件下，于波长766.5nm处，以试剂空白调零，测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钾含量(mg/L)为横坐标，绘制出工作曲线。

    (3)试样的测定

    用移液管移取试样溶液25.0mL，置于50mL容量瓶中，加人5.0mL氯化铯溶液，用水稀释至刻度。按工作曲线制作中同等仪器条件，用试剂空白调零，测其吸光度，若试样中钾含量超出工作曲线范围，可稀释后测定。

  6．分析结果的表述

  以钾离子质量浓度表示的钾含量ρ1（mg/L）按下式计算：

ρ1＝ρ×（f×50/V0）

式中ρ——从标准曲线中查得钾的浓度，mg/L；

    f——酸化后试祥体积(mL)与所取水样体积(mL)之比；

    V0——所取试样溶液的体积，mLl

    50——测定时试样稀释后的溶液总体积，mL。

钠离子的测定——火焰原子吸收光谱法

本方法适用于钠含量为20~500mg/L工业循环冷却水中钠的测定，也适用于各种工业用水、原水和生活用水中钠的测定。

    一、方法提要

    水样经雾化喷入空气—乙快火焰中原子化，在原子蒸气中钠原子处于基态状态。以钠特征线(共振线)330.2nm或589.6nm为分析线，测定其吸光度。

    二、试剂和材料

    ①盐酸。

    ②钠标准溶液；称取在105～110℃烘至质量恒定的光谱纯氯化钠2.5481g，xx至0.0002g，放置100mL烧杯中，加水溶解，转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1.00mL含1.00mg钠。

    三、仪器和设备

    原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。

    原子吸收光谱仪应配有钠空心阴极灯，空气－乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器（推荐使用连续光谱氖灯扣除背景）、打印机或记录仪等。

    所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标：

    ①检出限；在测量循环冷却水样品中，钠的检出限应小于0.4mg／L；

    ②工作曲线线性：工作曲线上部20％浓度范围内的斜率与下部30％浓度范围内斜率之比不应小于0.7；

    ②{zd1}精密度要求：工作曲线中浓度{zg}的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5％，浓度{zd1}的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度{zg}的标准溶液平均吸光度的0.5％。

    四、工作条件的选择

    按照仪器说明书所提供的{zj0}条件，调节波长330.2nm或589.6nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5～10min方能进行测定。

  五、分析步骡

    1．试样溶液的制备

   取现场循环冷却水样品约500mL，加入浓盐酸酸化至p H为1左右(每升水样加入8.0mL浓盐酸)。当水祥中悬浮物较多时，需用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶中。该试样品可放置2周。

    2．工作曲线的制作

    准确移取钠标准溶液0.00mL，2.50mL，5.00mL，7.50mL，10.0mL，分别置于50.0mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此标准系列浓度为0.00mg/L，50.0mg/L，100.0mg/L，150.0mg/L，200.0mg/L，在波长为330.2nm处，调节仪器为{zj0}工作状态，以水调零测定吸光度，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钠含量mg/L为横坐标，绘制出工作曲线。

    3．试祥的测定

    按工作曲线的制作中同等仪器条件，以水为空白调零，测定试样溶液的吸光度，若水样中钠含量大于200 mg/L，可稀释后测定。

    六、分析结果的衰述

以钠离子质量浓度表示的钠含量ρ1（mg/L）按下式计算：

ρ1＝ρ×f

式中ρ——从标准曲线中查得钠的浓度，mg/L；

    f——酸化后试样的体积(mL)与所取水样体积(mL)之比。

铜离子的测定—火焰原子吸收光谱法

本方法适用于工业循环冷却水中铜含量为0.5～10mg/L的澜定．也适用于各种工业用水、原水及生活用水中铜含量的测定。

    1．方法提要

    水样经雾化喷人空气—乙快火焰中原子化，在原子蒸气中铜原于处于基态状态。以铜特征线(共振线)324.7nm为分析线，测定吸光度。

    2．试剂和材料

①硝酸。

②硝酸溶液：1十1

③硝酸溶液：1十499

④铜标准镕液。

    a．铜标准溶液I：称取铜丝〔高纯〕1.000g，xx至0.0002g，放人200mL烧杯中，加入50.0mL水和1.0mL(1十1)硝酸镕液，在电炉上缓慢加热使铜丝xx溶解，赶尽氮的氧化物，冷却后用（1十499）硝酸溶液稀释至1000mL容量瓶中，摇匀，此溶液1.00mL含1.00mg铜。

    b．铜标准溶液II：移取铜标准溶液I  5.0mL，放人100mL容量瓶中，用(1十499)硝酸溶液稀释至刻度，此溶液1.00mL含0.050mg铜。

    3．仪器和设备

    原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器，

    原子吸收光谱仪，应配有铜空心阴极灯，空气—乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器（推荐使用连续光谱氘灯扣除背景）、打印机或记录仪等。

    所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标：

①检测限：在测量工业循环冷却水样品中，铜的检测限应小于0.05mg/L。

②工作曲线线性：工作曲线上部20％浓度范围内的斜率与下部20％浓度范围内斜率之比值，应不小于0.7。

    ③{zd1}精密度要求：工作曲线中浓度{zg}的标准溶液的10次吸光度的标淮偏差，应不超过其平均吸光度的1.5％；浓度{zd1}的标淮溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光废的标准偏差，应不超过浓度{zg}的标准溶液平均吸光度的0.5％。

    4．工作条件的选择

    按照仪器说明书所提供的{zj0}条件调节波长324.7nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等，仪器开机点火后需稳定5～10min方能进行测定。

    5．测定步骤

    (1)试祥的制备

    取现场水样约500mL，加入浓硝酸酸化至pH值1左右(每升水祥加入2.0mL浓硝酸)。当水样中悬浮物较多时，需用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶中(试样最长时间可放置2周)。

    (2)工作曲线的制作

    移取铜标准溶液II  0.0mL(空白)．1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL放置50mL容量瓶中，用(1十499)硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，此标准系列含铜的浓度为0.0mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，放在仪器的{zj0}工作条件下，于波长324.7nm处，以空白调零，测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铜含量mg/L为横坐标，绘制出工作曲线。

    (3)测定

    用移液管移取试样溶掖25.0mL，放置于50mL容量瓶中，用(1十499)硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。按工作曲线的制作中同等仪器条件，以空白调零，测定其吸光度，从工作曲线中查出相对应的铜含量mg/L。

    6．分析结果的表述

以铜离子质量浓度表示的铜含量ρ1（mg/L）按下式计算：

ρ1＝ρ×（f×50/V0）

式中ρ——从标准曲线中查得铜的浓度，mg/L；

    f——酸化后试祥体积(mL)与所取水样体积(mL)之比；

    V0——所取试样溶液的体积，mLl

    50——测定时试样稀释后的溶液总体积，mL。

硫酸盐的测定

 本方法适用于工业循环冷却水中硫酸盐(以SO42-计)含量不小于10mg/L的测定。

    一、方法提要

    在酸性条件下硫酸盐与氯化钡反应．生成硫酸钡沉淀，经过滤干燥称量后，根据硫酸钡质量可求出硫酸根含量。

   二、试剂和材料

   ①盐酸溶掖：1十1。

   ②氯化钡溶液(BaCl2·2H2O)：100g/L。

 ③硝酸银溶液：17 g/L。

   ④甲基橙指示液：1 g/L。

  三、仪量和设备

一般实验室仪器和滤板孔径5～15μm的坩埚过滤器。

四、分析步骤

    用慢速滤纸过滤试样。用移掖管移取一定量过滤后的试祥，置于500mL烧杯中，加2滴甲基橙指示液．滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。煮沸5min，搅拌下缓慢加人10mL热的(约80℃)氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。

    用已于(105土2) ℃干燥质量恒定的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。

    将坩埚式过滤器在(105土2) ℃下干燥至质量恒定。

    五、分析结果的表述

以mg/L表示的硫酸盐含量(以SO42-计) ρ按下式计算：

ρ＝（m－m0）×0.4116×106/V0

式中  m——坩埚式过滤器和沉淀的质量，g

     m0——坩埚式过滤器的质量，g

     V0——所取试样的体积，mL

0.4116——硫酸钡沉淀换算成SO42-的系数。

二氧化硅的测定

  一、方法提要

    硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄(硅钼杂多酸)，硅钼黄被1—氨基—2—萘酚—4—磺酸还原成硅钼蓝，于波长640nm处有{zd0}吸收，测量吸光度。

  二、试剂和材料

  ①盐酸溶液：1十1。

  ②草酸溶液(H2C2O4·2H2O)：100g/L。

  ③钼酸铵溶液[(NH4)6Mo7O24·4 H2O]：75 g/L。

④1—氨基—2—萘酚—4—磺酸溶液(C10H9NO4S)：2.5 g/L，称取0.5g1—氨基—2—萘酚—4—磺酸，用50mL含有1g亚硫酸钠的水溶解。把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中，用水稀释至200mL，混匀。若有混浊，则需过滤。放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。

  ⑤二氧化硅标准贮备液：1mL含0.1mgSiO2。

  ⑥二氧化硅标准溶液：1mL含.001mgSiO 2，移取10.00mL二氧化硅标准贮备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。

三、仪路和设备

①分光光度计：带有1cm的吸收池。

②具塞比色管：50mLg

四、分析步骤

1．工作曲线的绘制

    移取二氯化硅标准溶液0(试剂空白)，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，l0.00mL，分别置于50mL比色管中，用水稀释至刻度。相应的二氧化硅量分别为0mg，0.01mg，0.02mg，0.04mg， 0.06mg，0.08mg， 0.10mg。加入1mL盐酸溶液和2mI钼酸铵溶液，混匀，放置5min。加入1.5mL草酸溶液，混匀，1min后加入2mL1—氨基—2—萘酚—4—磺酸溶液，混匀，放置10min。使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm波长处，用1cm吸收池测定吸光度。

    以测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅的量(mg)为横坐标绘制工作曲线。

2．测定

    用慢速滤纸过滤水祥。用移液管移取一定量过滤后的水样，置于50mL比色管中，用水稀释至刻度。加入1mL盐酸溶液和2mL钼酸铵溶液，混匀，放置5min。加入1.5mL草酸溶液，混匀。1min后加入2mL1—氨基—2—萘酚—4—磺酸溶液，混匀，放置l0min。使用分光光度计以试剂空白为参比，在640nm波长处，用1cm吸收池测定吸光度。

五、分析结果的表随

以mg/L表示的二氧化硅的含量(ρ)按下式)计算：

ρ＝m×1000/V

式中  m——根据测得的吸光度从工作曲线上查出的二氧化硅的量，mg

      V——所取水样的体积，mL。

硝酸根离子测定

本方法适用于测定锅炉用水和工业冷却水中硝酸根离子的测定定，测定范围为40mg／L以下。

    一、方法提要

    硝酸盐在波长219nm处有强烈吸收，并符合比耳定律，据此可用紫外分子吸收光谱法测定。为xx亚硝酸根离子干扰，可加入氨基磺酸去除之。水中的某些有机物也有干扰，为xx此干扰，另取一份试液，用还原剂除去其中的全部硝酸根离子和亚硝酸根离子后，以此作空白，测定吸光度。

    二、试剂和材料

    本方法中所用水，均为重蒸馏水

    ①5％硫酸铜溶液。

    ②1％氨基磺酸溶液(新鲜配制)

    ③2mol/L盐酸溶液：17mL浓盐酸和83mL水混匀。

    ④锌—铜还原剂；取5g粒径为2～3mm锌粒用水冲洗两次，再用2mol/L盐酸镕液洗净，{zh1}用水洗两次，放入100mL烧杯中，加入100mL5％硫酸铜溶液至锌粒表面出现一层黑色的薄膜，弃去溶液，用水再洗两次，将处理好的锌—铜粒风干，装瓶备用。

    ⑤硝酸钾标准溶液(1mL含0.1mgNO3－)。

    a．硝酸钾贮备溶液(1mL含0.4mg NO3－)：准确称取0.6523g经l05℃干燥24h的硝酸钾，溶于20mL水中，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

    b．硝酸钾标准溶液(1mL含0.1mg NO3－)：准确吸取25mL硝酸钾配备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

    三、仪器和设备

    ①紫外—可见分光光度计

    ②石英吸收池：1cm。

    ③比色管：25mL。

  四、分析步骤

  1．工作曲线的绘制

    ①准确吸取0.5mL，1mL，2mL，3mL，4mL，5mL硝酸钾标准溶液，分别加入六支25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。

    ②以水作空白参比，在219nm处，用1cm石英吸收池测定其相应的吸光度，并以吸光度为纵坐标，硝酸根离子含量(毫克)为横坐标绘制工作曲线。

    2．测定

    ①准确吸取两份各10mL经慢速滤纸过滤的水祥，分别置于25mL比色管中，一份水祥

加入0.8g(约3～4粒)锌—铜还原剂和1m2mol/L盐酸溶液，放置5h后过滤于25mL比色管中，用水洗涤并稀释至刻度，摇匀，称为甲液。

    ②另一份水样中加入1mL1％氨基磺酸溶，用水稀释至刻度，摇匀，称为乙液。

    ③以上述甲液作参比，在219nm处，用1cm石英吸收池测定乙液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硝酸根离子的含量a(毫克)。

  五、分析结果的表述

以质量浓度表示的水中硝酸盐含量ρ（mg/L）按下式计算：

ρ＝（a×1000）/100

式中  a——从工作曲线上查出的硝酸根离子含量，mg；

     10——吸取的水样体积，mL。