重结晶经验全纪录(6)

2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液

  制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体xx溶解后,再多加2O%左

  右(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂,

  否则冷后析不出晶体。

  如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭(用量为固体15%),煮沸510min(切不

  可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。)

  3、乘热过滤除去不溶性杂质

  乘热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角,

  紧贴于漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析

  出而堵塞滤纸孔),将溶液沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶

  剂的挥发,盛溶液的器皿一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。

  回流 抽滤

  实验装置

  4、抽滤

  抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不可大于

  漏斗底边缘,否则滤纸会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可先倒入部

  分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵,通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空

  度,开始真空度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此

  时真空度可逐渐升高些,直至抽为止。

  停泵时,要先打开放空阀(二通活塞),再停泵,可避免倒吸。

  5、结晶的洗涤和干燥

  用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量溶

  剂,因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂及结

  晶的性质来选择,常用的方法有以卞几种:空气晾干的;烘干(红外灯或烘彩);用滤纸吸

  干;置于干燥器中干燥。


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