| 【中文篇名】 | 卤代芳烃羧烷氧化反应的研究——在pd■pph_3催化下,由碘苯合成苯甲酸丁酯 |
| 【作者】 | 沈序维; 郑尚珍; 蔡恩沪; |
| 【文献出处】 | 西北师范大学学报(自然科学版) , Journal of Northwest Normal University, 编辑部邮箱 1981年 01期 期刊荣誉：中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊 |
| 【中文关键词】 | 卤代烃; 有机合成; 插入反应; 催化剂; 苯甲酸丁酯; 络合物; 烷氧化; 正丁醇; 反应性能; 碘苯; |
| 【摘要】 | 本文系以氯化钯—三苯基膦络合物为催化剂,以碘苯为原料,与三丁胺及正丁醇于常压的CO气氛中加热100℃,反应15小时,原料碘苯转化为苯甲酸丁酯,产率可达67％左右。锶络合物价格虽高,但因其活性高、稳定、毒性低,合成时操作方便,且易于回收再生,是卤代烃羧化反应的较佳催化剂。在有机合成中,为了合成增加一个碳原子的羧酸,可采用NaCN(或KCN)与卤代烃在醇溶液中进行反应,然后再进行水解1),也可以用卤代烃在CO气氛中,在碱和羰基钴催化下进行羧烷氧化反应2),以及RMgX在无水乙醚条件下与CO_2反应来制得3)。然而,在上述反应中要求原料卤代烃,一般是比较活泼的卤代烷或烯丙式卤代烃,而乙烯式的卤代烃由于卤原子不活泼,很难发生上述反应,同时有的条件要求比较苛刻(需要高温、高压或无水下操作),难于在实验室内采用它。近年来,有机金属络合物化学发展迅速,其中,过渡金属钯催化下的CO插入反应,可发生各式各样的反应性能,得到增加一个碳原子的羧酸衍生物。本文着重研究pdⅡpph3等催化下所引起的CO插入反应。在较缓和的条件下,pdⅡpph3于一个大气压的CO气氛中,容易催化卤苯发生羧烷氧化反应,得到产物苯甲酸酯。一般认为,使用二价… |
| 【DOI】 | CNKI:SUN:XBSF.0.1981-01-002 |
| 【更新日期】 | 2006-10-20 |
| 【正文快照】 | 一、催化剂的制备7)钟 将NaCI(68mmol)与PdCI:(28mmol)在甲醇(90ml)中于室温下搅拌24小时,得红褐色溶液,过滤此液,在该溶液中加入P(C。H。):(56mmol)迥流2小时后,再于室温下搅拌1小时,将生成的黄色沉淀过滤之,用甲醇洗涤后,进行干燥,即得约(18克的PdCI:一〔P(C。H。):〕2络合物 |
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