含钯废液中钯的回收

     钯是电子产品中的电子浆料、电镀材料和多种触头材料的重要组分。随着信息产业的高速发展，工业用钯量急剧增加。在电子产品中钯是用量仅次于银的贵金属。
    钯的回收方法
     钯是化学性质最话泼的贵金属，利用此性质在湿法工艺回收钯的过程中，可以较为方便地使钯与贱金属和其他贵金属分离。湿法工艺回收钯的基本思路是利用钯能够溶解于硝酸的特性使钯与金和铂等难溶于硝酸的贵金属分开，然后利用银能够在盐酸或氯化钠溶液中生成氯化银沉淀的性质，使银从含钯硝酸溶液中分离(简称为分银)。在分银后的溶液中丽天琵霹强暖薅再鼋而醌试剂，达到与其他贱金属分离的目的。湿法工艺可以得到含量达到99.99％以上的高纯度钯产品。火法工艺常用于钯含量较低的废料中回收钯。或者在回收其他贵金属的火法工艺富集钯。火法工艺得到的钯一般为粗钯。通常还必须用湿法工艺进行精细提纯得到高纯度海绵钯或直接加工成钯的精细化学品。

    (1)含钯废液中钯的回收
     在湿放工艺回收废家电中的金和银的造液过程中，钯很容易与金和银一起进入溶液。含钯废液中钯的存在形态主要为Pd(IV)和Pd(II)氧化态的钯，其传统的分离和富集方法是氯钯酸铵沉淀法和二氯二氨络亚钯法。
     氯钯酸铵沉淀法是利用Pd(IV)化合物能够与氯化铵作用生成难溶的(N H₄)₂PdCl₆沉淀，从而使废液中的钯与废水中的人部分贱金属及某些贵金属分离。由于钯在氯化物溶液中一般以Pd(II)存在，冈此在沉淀前必须向溶液中加氧化剂，如NHO₃、C1₂或H₂O₂等使Pd(II)氧化为Pd(IV)。氧化剂采用氯气更方便。
     H₂PdCl₄+2NH₄Cl+Cl₂→(NH₄)₂PdCl₆↓+2HCl
     操作时，控制溶液含钯40～50g/L．，室温F通入氯气约5min，然后按理论量和保证溶液中有10％NH4C1溶液(预先通入氯气饱和)洗涤，即可得到纯钯盐。如需进一步提纯则可将钯盐加纯水煮沸溶解。
     (NH₄)₂PdCl₆+H₂O→ (NH₄)₂PdCl₄+HCl+HClO
     (红色固体)         (黑红色液体)
     冷却后和重复进行上述过程，得到较纯的氯钯铵经煅烧和氢还原得纯海绵钯。氯钯酸铵沉淀法能有效地除去贱金属和金等杂质，但对其他贵金属则难于除去，故当贵金属杂质含量过高时，钯的纯度很难达到99.9％。    
     二氯二氨亚钯法是利用Pd(II)的氯配合物能与氨水生成可溶性盐的方法：
     H₂PdCl₄+4NH₄OH→Pd(NH₃)₄C1₂+2HCI+4H₂O
     而钯溶液中的其他铂族元素、金和某些金属杂质，在碱性氨溶液中都形成氢氧化物沉淀。滤去沉淀得到的钯氨络合物溶液用盐酸中和生成二氯二氨络亚钯沉淀：
     Pd(NH₃)₄Cl₂+2HCl→Pd(NH₃)₂↓+2NH₄Cl
     沉淀经过滤和洗涤即获得纯钯盐，再经煅烧和氢还原得纯海绵钯。要获得更高纯度的钯，可用氨水将二氯二氨络亚钯溶解：
     Pd(NH₃)₄Cl₂+2NH₄OH→Pd(NH₃)Cl₂↓+2H₂O
     再用盐酸中和，反复溶解、沉淀即可获得纯度在99.99％以上的纯钯产品。纯的钯氨络台液还可以直接用甲酸等还原剂得到海绵状金属钯：
     Pd(NH₃)₄C1₂+2HCOOH→Pd↓2NH₃十2CO₂+2NH₄Cl
     还原时在室温下向溶液中徐徐加入甲酸并不断搅拌，直至溶液中的钯全部被还原，过滤，用纯水洗涤后经干燥即可得到海绵钯。还原1g钯约需2～3mL甲酸。此过程较简单，金属回收率较高。但所得海绵钯颗粒细，松装密度小，包装及使用转移时易飞扬损失。另外，溶液中的铜、镍等杂质也将被还原,影响钯的纯度。

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