芸苔素内酯含量的测定方法
1、 方法提要
样品用乙酸乙酯溶解，与苯硼酸衍生化后，以乙腈+水（80+20）为流动相，用Shim-pack CLC-ODS柱和可变波长紫外检测器在222nm波长下进行反相HPLC分离和外标法定量测定。
2、 试剂和溶液
芸苔素内酯标准品：我公司生产已知含量>98.0%；
乙腈：HPLC级；
乙酸乙酯：AR级；
水：新制二次蒸馏水；
苯硼酸：已知含量；
苯硼酸溶液：1.0mg/mL苯硼酸乙酸乙酯溶液
3、 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机或工作站；
色谱柱：不锈钢柱， Shim-pack CLC-ODS 6.0mm(i.d.)*150,5um;
超声波脱气装置；
旋转蒸发仪；
恒温水浴锅；
真空泵
4、 色谱操作条件
流动相：乙腈+水=80+20（V/V）;
流速：1.0mL/min;
柱温：37℃；
测定波长：222nm;
灵敏度：1.0Aufs;
进样量：10.0uL;
芸苔素内酯保留时间：17.4min(24-表)，13.6min,15.9min,19.0min为芸苔素异构体。
5、 测定对照图谱
芸苔素内酯标准品色谱图
纯度：92.5%
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