燃烧一碘量法
    硫在钢中是一种有害元索。它使钢产生热脆现象，降低钢的机械性能，对钢的耐腐蚀性和可焊性不利。在易切削钢中，为了改善钢的切削加工性能，可提高硫的含量，在一般合金中硫的含量都较低。
    钢中硫含量一般为：碳索钢中不超过0.05％；优质结构钢不超过0.045％；工具钢不超过0.03％；高级优质钢不超过0.02％；锰钢可达0.15％；生铁和铸铁可高达0.35％。
    国家标准分析方法有：GB／T223.72—199l《钢铁及合金化学分析方法 氧化铝色层分离一硫酸钡重量法测定硫量》、GB/T223.68—1997《钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量》、GB／T 223.67—1989《钢铁及合金化学分析方法 还原蒸馏一次甲基蓝光度法测定硫量》。
    工厂实用分析方法为燃烧一碘量法。
    1.方法要点
    将试样放在高温氧气流中燃烧，使硫形成二氧化硫气体，然后用水吸收生成亚硫酸。用
碘标准藩液滴定，然后用淀粉指示终点。
    2．主要反应
    3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2
    3MnS十5O2=Mn3O4+3SO2                        SO2+H2O=H2SO3
    H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI
3.试剂
(1)碘标准溶液[c(1/2 I2)=0.003mol／L] 用称量瓶称取1.9845g碘，倾入盛有15g碘化钾及60mL水之烧杯中，盖上表皿。待碘溶完后，移入棕色瓶中，以水稀释至5L，储存。
    (2)淀粉吸收液(0.04％) 称取1g淀粉.于400mL烧杯中，加几滴水，搅成糊状。再加300mL沸水，煮沸5min。取下加一小滴盐酸溶液(1+1)及0.39碘化钾，稀释至2.5L摇匀备用。
    (3)助熔剂纯锡、纯铜。
    4.仪器
    氧气净化及高温燃烧炉同碳的测定中气体容量法。测硫吸收器见图3—3。
    5.分析步骤
    称取0.5000g试样，放入已处理的瓷舟中。在吸收器中注入25～40mL淀粉水溶液，然后用橡皮塞塞紧燃烧管，并通氧和滴入碘标准溶液，使吸收液呈浅蓝色。停止通氧，取下橡皮塞，用长钩将盛有试样的瓷舟推入1300～1350℃之管状炉灼热处。塞上橡皮塞，预热10～30s，开始缓慢通氧，然后加快速度。当吸收器底部溶液蓝色消失时，滴入碘标准溶液，使溶液于燃烧期间蓝色不消失。当吸收器中溶液蓝色消失较慢时，以较慢的速度滴入碘标液，使溶液的浅蓝色保持与试样来燃烧前的蓝色深度一致，然后继续通氧lO～30s，色泽不变即为终点。
    6.计算
    w(S)=T×V／m ×100％
式中 w(S)——试样中硫的质量分数，％；
    T——碘标准溶液对硫的滴定度，g／mL；
    V——试样消耗碘标准溶禳的体积，mL；
    m——称取的试样量，g。
    7.附注
    (1)碘酸钾－碘化钾标准溶液比碘标准溶液稳定；同时，滴定时灵敏度高，不易挥发和
分解。因此，可代替碘标准溶液进行滴定。其滴定液和吸收液配制方法如下：
    ①滴定掖：称取0.1780g碘酸钾溶于水中，稀释至1 L容量瓶中。吸取100mL该液于500mL容量瓶中，加0.5 g碘化钾，以水稀释至刻度。此溶液适宜测定0.01％～0.1％的硫。
    吸取25mL上述碘酸钾溶液，于.500mL容量瓶中，加入0.5g碘化钾，以水稀释至刻度摇匀，此溶液适宜测定0.0005％～0.01％的硫i，
    ②淀粉吸收液：称取5g淀粉于烧杯中，凋成糊状。加入250mL沸水，搅拌，煮沸5min取下。加250mL冷水，一小滴浓盐酸，搅匀后静置过夜。取25mL澄清液,加15mL浓盐酸，稀释至1L备用。   
    (2)可用下列方法提高硫的转化率：
    ①适当控制氧气流量。一般在2L／min较为适宜。如气流过小，样品燃烧不xx；过大，熔体易生成气泡，并烧橡皮塞，且吸收液中碘有被带走的可能。
    ②在氧气充足的情况下，提高炉温，可提高硫的转化率。一般规定，铸铁、碳钢、低合金钢的炉温为1250～1300℃；高合金钢则需1300～1350℃。
    ③适当预热可提高硫的转化率。一般预热10～30s。过久，以防氧化铁的催化作用使二
氧化硫转化为三氧化硫而不能被碘液滴定。燃烧铸铁时，预热可延长1.5～2min。
    ④加入适当助熔剂，可提高硫的转化率。以五氧化二钒或锡做助熔剂{zh0}。前者适用于碳素钢，后者适用于高合金钢。不能用纯铅及其氧化物做助熔剂，因铅与硫能生成硫酸铅沉淀，滞留在瓷管中，使测定结果偏低。
    ⑤燃烧管应保持干净。若管壁和过滤球中脱脂棉堆积大量氧化铁，由于氧化铁的催化作用使二氧化硫转化为三氧化硫。
    (3)此法硫的转化率并非100％，故不能用理论值计算结果，而只能用硫含量近似的标样求碘液滴定度。
    8.测定范围
    硫含量0.0010％～0.20％。
    9.测定误差
    参见表3—3。